GB 13509-1992 食品添加剂 木糖醇

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1、中华人民共和国国家标准GB13509一92食品添加剂木糖醇FoodadditiveXylitol1主题内容与适用范围本标准规定了木糖醇的技术要求、试验方法和检验规则等。本标准适用于玉米芯、甘蔗渣等农副产品为原料经水解、净化、加氢等工艺制成的产品。在食品工业上可作营养甜味剂用。291用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3分子式、分子f、结构式分子式:C,H,,O,分子量:152.15(按1987年国际原子量)结构式:CH=OHH-C--OHHO-C-HH明'-戎)

2、HCH,OH4技术要求4.1外观和感官要求本品为白色结晶或晶状粉末，味甜，无异味，易溶于水，微溶于乙醉和甲醇。4.2项目和指标项目和指标见下表项目{指标总醇，%>98其中木糖醇含量，%李92砷(以A，计)，%簇0.0003重金属(以Pb计)，%毛0.0010国家技术监餐局1992一06一12批准1993一03一01实施GB13509一92续表目项指标-%干燥失重镇1.5灼烧残渣50.5还原糖(以葡萄糖计).%簇0.5熔点，℃8890其他多元醉含量%落5.05试验方法5.，鉴别5-1.1溶解5g样品到10mL等体积的盐酸和甲醛溶液中，在50℃下反应2h，加人25

3、mL乙醉，收集产生的结晶，加热使结晶溶解于10ML水中，加入50mL乙醇，用过滤法收集分离出的结晶，用乙醉重结晶两次，在105℃下干燥2h，结晶熔点在195^201℃之间。5.2含量5.2.1仪器5.2.1.1SP-2308气相色谱仪:带氢离子检测器。5.2.1.225mL容量瓶。5.2.1.3微量注射器。5.2.2试剂5.2.2.1十八烷(内标):色谱纯。5.2-2.2庚烷。5.2-2.3毗吮(GB689),5.2-2.4六甲基二硅胺烷。5.2.2.5三甲基氯硅烷。5.2.2.6标准木糖醇。5.2.3色谱条件5.2.3.1柱为03X2000mm玻璃柱或不锈钢

4、柱。5.2-3.2载气氮气，载气流速50^-60mL/min或调节到进样后约13min得到木糖醉的TMS峰。5.2.3.3空气流速:600mL/mina5.2-3.4柱温:190C。5.2.3.5检测室温度:250'C。5.2-3.6汽化室温度:250C。5.2.3.了记录仪量程:5mV,5.2.3.8纸速:4mm/min.5.2.3.9载体为酸碱处理过的硅烷化色谱硅藻土，即ChromosorbWAW-DMCS(60-80目)，涂溃20%的甲基聚硅氧烷。5.2.3.10进样量:10pL,5.2.4测定方法5.2.4.1内标溶液:准确称取500mg(精确至。.0

5、01g)十八烷，用庚烷溶解，移人25mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀。5.2,4.2标准制备液:准确称取50mg(精确至0.001g)标准木糖醇于25mL容量瓶中，加入1mL毗咤，在蒸汽浴上加热溶解木糖醇，冷却到室温，加人。.2mL六甲基二硅胺烷(HMDS)和0.1mL三甲基iiiGB13509一92氯硅烷TTMCS)，室温下放置30min，加人5.0mL内标溶液，用庚烷稀释到刻度，混匀样品制备液:准确称取50mg(精确至。.001g)样品(样品预先在60℃下放在五氧化二磷上真5.2.4h)于25mL容量瓶中，加入1mL毗吮，在蒸汽浴上加热溶解，冷却到室温，加入

6、。.2m1,HMDS和0.1mLTMCS.在室温下放置30min，加入5.0mL内标溶液(5.2.4.1)，用庚烷稀释到刻度，混匀。5.2.4.4于色谱柱中注入10pL标准制备液，分别记录木搪醉TMS峰的面积A、和十八烷峰的面积A..5.2-4.5计算RR=(A,XCo)/(AoXC,)······················⋯⋯(1)式中:RR—木糖醇的响应比;Ca和Cx—分别为标准制备液中十八烷和标准木糖醉的浓度，mg/mLa同样地，注入10川样品制备液，分别记录木搪醇TMS峰和十八烷峰的面积a、和as.二=(a,XC=X25)/(a=XRR)····

7、·”·····⋯⋯(2)式中:，—木糖醇的毫克数。5.3砷按GB8450测定。5.4重金属按GB8451测定。5.5干燥失重准确称取预先混匀的样品1-2g(精确至。.001g)，放入60℃下在五氧化二磷上干燥过的称量瓶中.加盖，轻轻抖动，使样品铺成一薄层。将带样品的称量瓶连同取下的盖一道放入真空干燥箱中，真空干燥箱内预先放入盛五氧化二磷的皿，在60℃下真空干操4h，打开干燥箱，将带样的称量瓶放人盛五氧化二磷的千燥器中，冷到室温，恒重。计算:_,一m,-mm,X，。。”二”.⋯“.⋯⋯”:“·“.(3)式中:S}—样品的干燥失重.%;m,—干燥前样品加称量瓶质量

8、，9;ms—干燥后样品加称量瓶质量，9