DB34T 2432-2015 高分子基膜、袋中光引发剂迁移量的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、ICS67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T2432—2015高分子基膜、袋中光引发剂迁移量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofmigrationofphotoinitiatorsinpolymerfilmsandbags-Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod文稿版次选择2015-07-14发布2015-08-14实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2432—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省食品质量

2、安全检验方法标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽省食品药品检验研究院、安徽金种子酒业股份。本标准主要起草人：张居舟、程坚、邵栋梁、汪永信、蒋俊树、丁磊、李静、杨红文、张安。IDB34/T2432—2015高分子基膜、袋中光引发剂迁移量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了高分子基膜、袋中二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-氯二苯甲酮、2-苯甲酰苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮等光引发剂迁移量的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）同时测定方法。本标

3、准适用于高分子基膜、袋中二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-氯二苯甲酮、2-苯甲酰苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮等光引发剂迁移量的同时测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方

4、法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理高分子基膜、袋在GB/T23296.1规定的条件下与相应的模拟物接触，材料中的二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-氯二苯甲酮、2-苯甲酰苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮迁移到模拟物中，待测物经溶剂提取或直接使用液相色谱-串联质谱仪分析，采用多反应模式进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为色谱纯。4.1冰乙酸（分析纯）。4.2无水乙醇（分析纯）。4.3甲醇。4.4乙腈。4.5甲

5、酸。4.60.1％甲酸溶液：取1mL甲酸加入到1L水中，混合均匀。4.7模拟物A：水。4.8模拟物B：3％乙酸（质量浓度）水溶液。4.9模拟物C：10％乙醇（体积分数）水溶液。4.10模拟物D：橄榄油。1DB34/T2432—20154.11标准品：二苯甲酮(CAS：119-61-9)、2-异丙基硫杂蒽酮(CAS：5495-84-1)、4-甲基二苯甲酮(CAS：134-84-9)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(CAS：10287-53-3)、4-氯二苯甲酮(CAS：134-85-0)、2-苯甲酰苯甲酸甲酯(CAS：606-28-0)、4-二甲氨基

6、苯甲酸-2-乙基己酯(CAS：21245-02-3)和2,4-二乙基硫杂蒽酮(CAS：82799-44-8)，纯度均≥98％。4.12标准储备液：称取二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-氯二苯甲酮、2-苯甲酰苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮标准品（精确至0.1mg），用甲醇配制成1000mg/L的各自储备液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期3个月。4.13标准工作液：将二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-氯二苯甲酮、2-苯甲

7、酰苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯和2,4-二乙基硫杂蒽酮的标准储备液用水稀释至浓度分别为2、5、10、50、100、200μg/L的混合工作液待用。5仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。5.3离心机（转速大于10000r/min）。5.4涡旋仪。5.5氮吹仪。5.6离心管。5.7移液管、试管等玻璃仪器。6试液的制备6.1模拟物试液的制备6.1.1总则用水清洗试样表面，室温下晾干后用模拟物进行浸泡。迁移实验接触时间和接触温度须按照GB/T23296.1规定的条

8、件和原则获取，在4℃冰箱中避光保存。6.1.2水、3％乙酸溶液和10％乙醇溶液模拟物试液的制备从迁移试验中移取5mL水基模拟物（模拟物A、模拟物B和模拟物C）于离心管中（5.6）