苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱串联质谱法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ770-2015水质苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱/串联质谱法Waterquality-DeterminationofPhenoxycarboxylicacidsherbicidebyHighPerformanceLiquidChromatography–TandemMassSpectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-11-20发布2015-12-15实施环境保护部发布目次前言II1适用范围12规范性引用文件13方法原理14试剂和材料15仪器和

2、设备26样品27分析步骤38结果计算与表示69精密度和准确度810质量保证和质量控制811废物处理9附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限10附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度11ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中苯氧羧酸类除草剂的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中苯氧羧酸类除草剂的液相色谱/串联质谱法。本标准为首次发布。附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准方法验

3、证单位：苏州市环境监测中心站、大连市环境监测中心站、江苏出入境检验检疫局食品实验室、常州市环境监测中心、济南市环境监测中心、岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心。本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。ii水质苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱/串联质谱法警告：苯氧羧酸类除草剂属于有毒有机物，实验操作过程使用的有机溶剂具有较强的挥发性。分析人员在实验操作时，应在通风橱内进行操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中苯氧羧酸类除草剂的液相

4、色谱/串联质谱法。本标准适用于地表水、地下水和废水中2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2-（2-甲基-4-氯苯氧基）丙酸、2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸（或2,4-滴丙酸）、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（或2,4,5-涕丙酸）、4-（2,4—二氯苯氧）-丁酸和4-（2-甲基-4-氯苯氧基）丁酸共8种苯氧羧酸类除草剂的测定。当进样体积为10μl时，直接进样的方法检出限为0.3μg/L～0.5μg/L，测定下限为1.2μg/L～2.0μg/L，详见附录A。当富集样品体积为100ml，浓缩后定容体

5、积为1.0ml，进样体积为10μl时，固相萃取的方法检出限为0.006μg/L～0.009μg/L，测定下限为0.024μg/L～0.036μg/L，详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理水中的苯氧羧酸类除草剂经直接进样或固相萃取柱富集，用液相色谱/串联质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。4.

6、1标准溶液4.1.1苯氧羧酸类除草剂标准贮备液：ρ=100μg/ml。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。贮备液在0℃~4℃避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。4.1.2苯氧羧酸类除草剂标准使用液：ρ=10.0μg/ml(参考浓度)。将苯氧羧酸类化合物标准贮备液（4.1.1）按需要用乙腈（4.2）稀释。标准使用液于4℃冷藏、避光保存，保质期为两个月。使用时应恢复至室温，并摇匀。4.1.3内标贮备液：ρ=100μg/ml。14内标物为2,4-二氯苯氧乙酸-13C6，可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。贮

7、备液在0℃~4℃避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。1.1.1内标使用液：ρ=10.0μg/ml（参考浓度）。将内标贮备液（4.1.3）按需要用乙腈（4.2）稀释。内标使用液于0℃~4℃避光保存，保质期为两个月。使用时应恢复至室温，并摇匀。1.2乙腈（CH3CN）：农残级。1.3甲醇（CH3OH）：农残级。1.4甲醇/水混合溶液：1+4。1.5乙腈/水混合溶液：1+4。1.6乙酸铵溶液：C（CH3COONH4）=0.002mol/L。称取0.077g乙酸铵溶于500ml实验用水中，0.22μm滤膜（4.13）过滤。4

8、.7硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）＝1.84g/ml。4.8氢氧化钠（NaOH）。4.9硫酸溶液：1+1。量取50ml浓硫酸（4.7），缓慢加入到50ml水中。4.10氢氧