SNT2461-2010-纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４６１—２０１０纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狆犺犲狀狅狓狔犪犮犻犱狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４６１—２０１０前言本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、青岛市纺织纤维检验所。本标准主要起草人：牛增元、罗

2、忻、叶曦雯、汤志旭、宁霞、王东、曹文卿。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４６１—２０１０纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定液相色谱串联质谱法１范围本标准规定了采用液相色谱串联质谱法（ＬＣＭＳ／ＭＳ）测定纺织品中７种苯氧羧酸类农药残留量的方法。本标准适用于纺织品中７种苯氧羧酸类农药残留量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡

3、是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３原理试样经酸性丙酮溶液超声波提取，提取液浓缩定容，低温沉淀杂质后，用液相色谱串联质谱（ＬＣＭＳ／ＭＳ）测定和确证，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水使用符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１甲醇：ＨＰＬＣ级。４．２丙酮：ＨＰＬＣ级。４．３甲酸：８８％。４．４乙酸铵：ＨＰＬＣ级。４．５乙酸铵溶液：５ｍｍｏｌ／Ｌ。４．６苯氧羧酸类农药标准品：纯度≥９８％，见附录Ａ。４．７标准储备溶液：分别准确称取适量的每种苯氧羧酸类农药标准品，用甲醇分别配制成质量浓度为１００μｇ／

4、ｍＬ的标准储备液。４．８阴性样品提取液：用不含苯氧羧酸类农药残留的样品，按照６．１制备不同基质的阴性样品提取液。４．９基质匹配标准工作溶液：根据需要用阴性样品提取液（４．８）将标准储备溶液（４．７）稀释成适用浓度的基质匹配标准工作溶液。参考线性范围：１ｎｇ／ｍＬ～１００ｎｇ／ｍＬ。５仪器与设备５．１液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．３超声波发生器：１００Ｗ，工作频率４０ｋＨｚ。５．４旋转蒸发器。５．５锥形瓶：具磨口塞，１００ｍＬ。１犛犖／犜２４６１—２０１０５．６浓缩瓶：具磨口塞，１００ｍＬ。５．７滤膜：０．４５μｍ。６分析

5、步骤６．１提取和净化取代表性样品，将其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，混匀。称取２．０ｇ（精确至０．０１ｇ）试样，置于１００ｍＬ具塞锥形瓶（５．５）中，加入３０ｍＬ丙酮（４．２），加入１００μＬ甲酸（４．３），于超声波发生器（５．３）中提取１５ｍｉｎ。将提取液过滤，收集于浓缩瓶（５．６）中。残渣再用２０ｍＬ丙酮超声提取１０ｍｉｎ，合并滤液。滤液在４０℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，氮气吹干，用甲醇（４．１）溶解并定容至２．０ｍＬ，在４℃放置１ｈ，过０．４５μｍ滤膜后，供液相色谱串联质谱测定和确证。６．２液相色谱串联质谱测定（犔犆犕犛／犕犛）由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色

6、谱串联质谱分析的通用参数，下列给出的参数证明是可行的。６．２．１液相色谱条件ａ）色谱柱：ＨｙＰＵＲＩＴＹＣ１８柱，１００ｍｍ×２．１ｍｍ，粒度５μｍ，或相当者；ｂ）流动相：甲醇和５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（４．５），梯度洗脱参数见表１；表１流动相梯度表时间／ｍｉｎ５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液／％甲醇／％０９０１０５５９５１５５９５１５．１９０１０２５９０１０ｃ）流速：０．２ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）进样量：１０μＬ；ｅ）柱温：３０℃。６．２．２质谱条件ａ）离子源：电喷雾离子源（ＥＳＩ）；ｂ）电离方式：负离子模式；ｃ）扫描模式：选择反应监测（ＳＲＭ）；ｄ）喷雾电压：３．５ｋＶ；ｅ）鞘气、辅助气：

7、高纯氮气，使用前调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；ｆ）碰撞气：高纯氩气，压力为０．２Ｐａ（１．５ｍＴｏｒｒ）；ｇ）离子传输毛细管温度：３５０℃；ｈ）ＳＲＭ采集参数：参见附录Ｂ中表Ｂ．１。６．２．３液相色谱串联质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质匹配标准工作溶液（４．９）。对基质匹配标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，基质匹配标准工作溶液和待测样液中每种苯氧羧酸类农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述液相色谱