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《高效液相色谱法同时测定果汁饮料中的10种有机磷农药-陈若虹》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、854中国卫生检验杂志2011年4月第21卷第4期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Apr2011;Vol21No4化学测定方法高效液相色谱法同时测定果汁饮料中的10种有机磷农药陈若虹,凌东辉,段夏菲(广州市海珠区疾病预防控制中心,广州510288)[摘要]目的:建立同时测定果汁饮料中的10种常见有机磷农药的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,通过优化流动相、流速、柱温和DAD检测波长等参数,同时测定饮料中的久效磷、乐果、敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果和毒死
2、蜱等10种农药。结果:在确定的优化条件下,10种有机磷农药有良好的分离度,方法检出限为0.05g/ml~0.42g/m,l平均回收率为76.2%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~16%。结论:该法操作简便,具有良好的灵敏度和重现性,结果可靠,适用于饮料中多种有机磷农药的同时检测。[关键词]农药残留;高效液相色谱;二级管阵列检测器;果汁饮料;有机磷农药+[中图分类号]O657.72[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2011)04-0854-03Simultaneousdeterminationof10
3、organophosphoruspesticidesinfruitjuicesbyHPLCCHENRuo-hong,LINGDong-hui,DUANXia-fei(HaizhuCenterforDiseaseControlandPrevention,Guangzhou510288,China)[Abstract]Objective:Todevelopananalysismethodforthesimultaneousdeterminationof10organophosphoruspesticidesinfruitjuices.Methods:Th
4、e10organophosphoruspesticides(monocrotophos,dimethoate,dichlorvos,phorate,methylparathion,malathion,methamidophos,parathion,omethoate,chlorpyrifos)weredeterminedusinghighperformanceliquidchromatography-diodearraydetector(HPLC-DAD)byoptimizingtheparametersofmobilephase,rate,colum
5、ntemperatureandDADdetectingwavelengths.Results:TheLimitsofDetection(LODs)ofthepesticideswereintherangeof0.05to0.42g/m,ltheaveragerecoverieswerefrom76.2%to114%,andtherelativestandarddeviations(RSDs)werebetween1.8%and16%.Conclusion:Thismethodissimple,fastandreliablewithgoodsen
6、sitivenessandreproducibility.[Keywords]Pesticideresidue;Highperformanceliquidchromatography(HPLC);Diodearraydetector(DAD);Fruitjuices;Organophosphoruspesticides为保证果蔬的产量及品质,农药广泛应用于农业生产过1实验部分程中,由水果处理而成的果汁饮料也无可避免地可能含有农1.1仪器与设备[1]药残留。有机磷农药是目前使用较为广泛的农药之一,对安捷伦1100型高效液相色谱仪(配Agil
7、ent色谱工作站、[2~5]人体神经系统、脏器、生殖系统和血液系统等均具有一定真空脱气机、自动进样器、四元泵和紫外二级管阵列检测器),的毒副作用,而且多种不同的有机磷农药共同作用时的联合Millipore纯水处理系统(Bedford公司),离心机。[6]毒性更大。为此,建立快速、高效、准确的检验方法,用于测1.2材料与试剂定饮料中的有机磷农药,具有重要意义。实际样品为市售的某品牌果汁饮料。在现行的国家标准检验中,食品中的有机磷农药的测定10种有机磷农药标准的浓度均为100g/ml(农业部环境[7]均采用气相色谱法。气相色谱法虽具有较高的
8、灵敏度,但保护科研监测所),用甲醇配成10g/ml的混合标准储备液,只适宜检测热稳定的农药;