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1、探究不同催化剂对合成富马酸二甲酯反应的影响********（华南师范大学化学与环境学院广州510006）摘要：顺丁烯二酸酐（马来酸酐）与甲醇在混合催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类，通过设定对比性实验，从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。该法具有操作简便、反应时间短的特点。Abstract:Thedimethylfumarateissynthesizedbyone-stepfrommaleicanhydrideandmethanolinthepresenceofmixedcatalyst.Thispaper,byset
2、tingcatalysttype,determinescatalyticconditionsofthesynthesisofdimethylfumarate..关键词：富马酸二甲酯；合成；催化剂；顺丁烯二酸酐；甲醇；对比。Keywords:dimethylfumarate;synthesize;catalyst;maleicanhydride;methanol;contrast.富马酸二甲酯的化学名称为反丁烯二酸二甲酯,简称DMF,分子式C6H8O4外观为白色粉状结晶,熔点102~104℃,密度1.37,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、
3、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72h基本无变化,110℃热1h不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。在常温下能够缓慢升华。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH值为6.7～7.3,所以DMF性质稳定。DMF是80年代国内外研究开发的新型防腐防霉剂,它具有很强的生物活性,因升华而具有熏蒸性,故具有接触杀菌和熏蒸杀菌的双重作用,这是一般防霉剂难有的特性,其具有广谱、高效的抑菌、杀菌作用，并具有杀虫作用，毒性低，化学稳定性好
4、，适用的pH值范围较宽，抑菌效果优于防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸、丙酸以及其它盐类，可应用于食品、饲料、粮食、水果、蔬菜、纺织品、化妆品及药物的防霉、防虫。DMF的合成一般是以马来酸或富马酸为原料来合成，工艺线路有3条：（1）以马来酸或富马酸为原料,马来酸在催化剂和辅助剂作用下,经异构化反应转变为富马酸,再与甲醇酯化反应制得,反应收率约83%[2]。（2）以马来酸或富马酸为原料,经酰氯化反应得到丁烯二酸二酰氯,后者再与甲醇醇解反应而得富马酸二甲酯[3]。（3）以马来酸酐为原料,马来酸酐在催化剂和辅助剂作用下水解异构化反应,得到富马酸,再与甲醇发
5、生酯化反应[4]。以上三种制备方法中，以马来酸酐价廉易得，且反应条件易于掌握。本文通过不同催化剂的种类的对比性实验，比较哪种催化剂的催化作用，从而得出催化效果较好的催化剂。实验原理实验装置图1实验部分1.1原料与试剂顺丁烯二酸酐，甲醇，Al2O3.6H2O,FeCl3.6H2O,钼酸钠，对甲苯磺酸，浓磷酸，浓盐酸，浓硫酸，硫酸氢钠，冰水1.2主要设备和仪器搅拌器，回流冷凝管，三口烧瓶，酒精灯，铁架台，温度计，锥形瓶，直型冷凝管，弯管，接液管，铁夹，抽滤瓶，布氏漏斗，玻璃棒1.3富马酸二甲酯的合成（1）在三个装有有搅拌器、温度计、回流装置的150m
6、L三口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐4.0g(定量)与10ml甲醇（定量），分别加入几种不同的催化剂，用量均为1mol,加热回流反应1.5h（定量）,待反应结束后,剩余物倒入烧杯中,在搅拌下,将5倍于剩余物的冰水加入烧杯中,外部用冰水冷却至5℃左右,继续搅拌结晶,待结晶完全后抽滤分离出结晶,用冰水洗涤、重结晶（溶解于适量水中，并用冰水冷却）和干燥得到纯品DMF。（2）将顺丁烯二酸酐换为反丁烯二酸酐作为原料，进行同样的反应。1.4实验结果（1）顺丁烯二酸酐和甲醇反应的结果催化剂种类浓盐酸/g磷酸/ml浓硫酸/g对甲苯磺酸/g结晶氯化铁/g水合氯化铝/g试剂
7、用量1.00.581.11.92.72.4理论产量/g5.9实际产量/g0.1000.300.2产率%1.6%005.0%03.3%催化剂种类钼酸钠/g硫酸氢钠/g磷酸+硫酸硫酸+盐酸盐酸+磷酸试剂用量2.41.40.58ml+1.1g1.1g+1.0g1.0g+0.58ml理论产量/g5.9实际产量/g0.200.00.50产率%3.3%00%8.5%0（2）反丁烯二酸酐与甲醇反应的结果催化剂种类浓盐酸/g对甲苯磺酸/g水合氯化铝/g钼酸钠/g盐酸+硫酸试剂用量1.01.92.42.41.0g+0.58ml理论产量/g5.9实际产量/g2.75
8、.00.92.94.4产率%45.7%84.7%15.2%49.4%74.5%2分析与讨论本实验采用控制变量法，在相同的实验条件下，选用
