富马酸二甲酯的制备(综述论文).doc

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1、富马酸二甲酯的制备（综述论文）摘要：本文介绍了富马酸二甲酯的性质,综述了富马酸二甲酯的各种制备方法，对比了备种方法的优缺点，从实验室条件出发,指出合成富马酸二甲酯用时较少，效率较高的方法。关键词：富马酸二甲酯合成马来酸肝甲醉富马酸DimethylfumaratePreparationAbstract:Thispaperpresentsadimethylfumaratenature,overviewofdimethylfumaratethepreparationmethods,Comparisonoftheadvanta

2、gesanddisadvantagesofvariousmethodsfromlaboratoryconditionsthatthesynthesisofdimethylfumarateusingatleast,higherefficiencyinthebestway.Keywords:dimethylfumarate;synthesis;Maleicanhydride;Methanol;Fumarate引言：富耳酸二甲酯为市中醇与富马酸或顺丁烯二酸肝、顺丁烯二酸酯化而成，简称富马酯（DMF）,学名反丁烯二甲酯、别名延

3、胡索酸二甲酯，结构式（:CHCOOCHJ2,分了式C6H8O4,是无色或白色鳞片晶体，熔点102〜105°C,常温会升华，无味，略具酯的香味，易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯，可溶于苯、甲苯、CC14,微溶于水及热水屮，对光稳定，在紫外线及阳光下72h基本无变化,110°C热1h不分解，对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差，对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性，对金属无腐蚀性，其水溶液pH值为6.7〜7.3,所以DMF性质稳定。富马酸二甲酯（DMF）是目前国内研究开发的一种新型

4、防霉防腐剂，它具有良好的抑菌杀菌作用，其应用pH值范围较广（为3〜X）,可在酸性或屮性条件下使川，能抑制30多种霉菌。这是一种具有高效、低毒、广谱杀菌，且成木低、价格便宜的防腐防霉剂，发展前景广阔。DMF的合成工艺已有一些报道，我们做了研究和对比，进行了反复尝试，其结果是收率低、反应时间长。因此我们做了一些改进试验，选择了混合催化剂作为催化剂，提高了富马酸合成的产率，缩短了反应时间，从而达到提高总产率的目的。富马酸二甲酯的各种合成方法的比较（一）甲醇与富马酸催化合成因用催化剂不同而T.艺条件也各异。1浓H2SO4或HC

5、1为催化剂⑴以富马酸:甲醇为1:6（mol比），浓H2SO4,与富马酸质量比为0.I：1，用二氯乙烷为溶剂,冋流6h,离心分离，母液继续冋流反应4h,重复上述操作，得二次结晶合并，于甲醇屮重结晶，得白色晶片产品，熔点101〜102°C,产率92.5%,该产吊如在水屮重结晶，则为白色针状结晶。该法质最及收率都好。近来在上述配比等条件下，用微波连续辐射冋流反应，在达同样质量及产品收率情况下，反应时间仅为原来的1/8〜1/10,这是由于原料的酸及醉均为极性分子，且存在同种分了及异种分了间的氢键导致分了间缔合，从而降低了反应物

6、活性。而微波可使氢键扭曲而削弱，所以降低分子缔合性，提高反应活性。微波还可提高浓h2so4活性，所以低功率已可大大提高反应速度，加速缩短完成反应的时间，在同样设备下，生产能力可提高数倍。木法废酸可加氨制成硫酸桜肥料，从而可减少处理废酸的开支及污染。该法具有酯产率高、工艺简单等优点，但使用H2SO4或HCI作催化剂具有严重的腐蚀性，易发生副反应，并污染环境等缺点。为克服H2SO4作催化剂的缺点，近年来国内外许多化学工作者都在探索更好的催化剂取代H2SO4。2.硫酸错作催化剂161取甲醇:富马酸为8.6：1（mol比），硫

7、酸错：富马酸为1：10（质量比）,热回流10h,蒸去未反应甲醉，稍冷冰洗，用10%NaHCO3屮和到pH值7,析出结晶，离心分离，水洗晶体汗燥得DMFo熔点102〜104°C,收率91%〜92%。该法催化剂Zr(SO4)2nH2O成木为2力-元/t,酯化过程可循环多次使用，每吨DMF所耗硫酸铝与浓H2SO4催化剂成木相近，而腐蚀性比浓H2SO4少，所以反应设备投资可减少一半，且催化剂可过滤掉，没有h2so4污染，并且操作条件也大为改善。其甲醉循环量仅为用bf3乙瞇液作催化剂的儿分z—，所以甚受工厂欢迎。2.BF3(C2

8、H5)O作催化剂〔⑻用4A分子筛脱水后甲醇与富马酸摩尔比为37:1,在BF3(C2Hs)O催化剂下热回流5h(充分搅拌)、冷却结晶，离心分离、滤饼用甲醉洗涤，母液甲醉经无水处理后循环利用，得白色鳞片，熔点101〜102°C,纯度99%,DMF收率94%。该法BF3(C2H5)O用量少,单耗成木低、产品纯度及收率共好。反应时间短，生