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时间:2019-06-17
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1、实验二富马酸二甲酯的制取一、概述富马酸二甲酯(DimethylFumarate)即反丁烯二酸二甲酯,安是一种较新型的仪器及饲料防腐、防霉剂,对微生物有广泛、高效的抑制、杀菌作用,其特点是抗菌活性不受pH值影响,并兼有杀虫活性,效力优于常见的丙酸盐,山梨酸及盐和苯甲酸及其盐类防腐剂。是国外近年开发应用的仪器防腐防霉剂,目前已经用在面包、饲料、化妆品、鱼、肉蔬菜和酿制品的保存处理上,并发展到家用地毯、皮衣、毛呢和其他用品的防霉处理上,在饲料中的添加量是0.5~0.9g/Kg。富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺
2、丁烯二酸酯化而成,简称富马酯(DMF),学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯,结构式(:CHCOOCH3)2,分子式C6H8O4,是无色或白色鳞片晶体,熔点102~105℃,常温会升华,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72h基本无变化,110℃热1h不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH值为6.7~7.3,所以D
3、MF性质稳定。二、实验目的1.了解富马酸二甲酯的性质,用途及合成方法;2.掌握精细化工合成技术及重结晶操作技术和熔点测定方法。三、生产方法原理富马酸二甲酯较经济的生产方法,是反丁烯二酸(TransButenedioidAcid)与甲醇在酸催化剂作用下发生酯化反应,其反应方程式如下:分子量144.12,能溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等。熔点101-104℃,沸点193℃。主要副反应:顺丁烯二酸酐的性质:常温下为白色颗粒状,针状,片状,棒状,块状,片状或团状,具有强刺激性。相对密度1.48,熔点52.8℃,沸点202.2℃,
4、在较低温度下(60-80℃)也能升华,能溶于醇,乙醚和丙酮,与水作用生成顺丁烯二酸。可燃,其蒸气和粉尘与空气混合,可形成爆炸混合物。四、试剂和仪器试剂:反丁烯二酸,甲醇,浓硫酸,碳酸氢钠,无水乙醇;仪器:250mL三口烧瓶,冷凝管,电动搅拌器,温度计,电热套,,抽滤装置和熔点测定仪[DSC]。五、实验步骤1.富马酸二甲酯的制取(1)组装回流装置;(2)将15g反丁烯二酸和30mL甲醇加入到250mL三口瓶中,在缓慢搅拌下加入4mL浓硫酸,然后接通电源加热回流,此时温度约为75℃;(3)自有回流开始计时,反应1.5小时
5、蒸出大部分甲醇,此时便有大量的白色固体析出可停止回流;(4)趁热将反应物倒入装有100mL冷水的烧杯中,冷却后除去水;(5)用10%碳酸氢钠溶液中和除水固体,滤出固体产物;(6)用水洗至中性后过滤,得粗富马酸二甲酯。2.重结晶精制富马酸二甲酯(1)将富马酸二甲酯粗品用50mL无水乙醇溶解;(2)将富马酸二甲酯无水乙醇溶液于60~80℃蒸发结晶得白色富马酸二甲酯;(3)重复以上步骤3-4次得到白色富马酸二甲酯精品,收率80%。3.测熔点、称重、计算收率产品质量应符合以下指标项目含量(以C6H5O4计)%外观熔点/℃沸点
6、/℃比重不挥发物(沸水浴105℃烘)指标>99白色针状结晶,易升华102~1041931.300<0.1%收率计算:式中:B-实得富马酸二甲酯的量,gE-理论富马酸二甲酯的量,g数据记录表格项目熔点(℃)重量(g)收率(%)指标六、注意事项1.甲醇有毒,操作时应予以注意,切勿溅入眼睛和口腔;2.浓硫酸必须缓慢加入,并进行搅拌,避免局部过热;3.认真操作,注意力要集中,仔细观察,如实记录实验现象和数据,注意安全,保持整洁。六、思考题1.制备富马酸二甲酯有哪几种方法?2.酯化反应中常用的催化剂有几种?3.硫酸作催化剂时会
7、发生什么副反应?4.产品的收率如何计算?5.重结晶时应注意什么问题?
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