富马酸及其二甲酯实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划富马酸及其二甲酯实验报告　　富马酸二甲酯的制备　　************　　摘要:顺丁烯二酸酐与甲醇在混合催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类及其配比，通过设定对比性实验，从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。实验证明：三氯化铁0.5g,浓硫酸,浓磷酸,硫脲g,溴化钠,马来酸酐4g及10ml甲醇,回流反应h,产率达%,为最佳酯化反应条件。该法具有操作简便、反应时间短的特点。关键词:富马酸二甲酯;马来酸酐;甲醇;混合催化剂Abstract:Th

2、edimethylfumarateDMFissynthesizedbyone-stepfrommaleicanhydridandmethanolinthepresenceofmixedcatalyst．Thebestconditionswereasfollows：amixtureofferricchloride．sulfuricacid，phosphoricacid，gsulfoureaandgnatriumbrominates，4gmaleicanhydridewithmethanolwasrefluxedforh．Theyieldofproductcanreach％．The

3、methodhasadvantagesofsimpleoperationandshortreactiontime．Keywords:dimethylfumarateDMF;maleicanhydride;methanol;mixedcatalyst目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　富马酸二甲酯的化学名称为反丁烯二酸二甲酯,简称DMF,分子式C6H8O4外观为白色粉状结晶,熔

4、点102~104℃,密度,无味,略具　　酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72h基本无变化,110℃热1h不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。在常温下能够缓慢升华。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH值为6.7～7.3,所以DMF性质稳定[1]。　　DMF是80年代国内外研究开发的新型防腐防霉剂,它具有很强的生物活性,因升华而具有熏蒸性,故具有接触杀菌和熏蒸杀菌的双重作用,这是一般防霉剂难有的特性[2]。DMF的合成一

5、般是以马来酸或富马酸为原料来合成，工艺线路有3条：以马来酸或富马酸为原料,马来酸在催化剂和辅助剂作用下,经异构化反应转变为富马酸,再与甲醇酯化反应制得,反应收率约83%[2]。以马来酸或富马酸为原料,经酰氯化反应得到丁烯二酸二酰氯,后者再与甲醇醇解反应而得富马酸二甲酯[3]。以马来酸酐为原料,马来酸酐在催化剂和辅助剂作用下水解异构化反应,得到富马酸,再与甲醇发生酯化反应　　[4]。以上三种制备方法中，以马来酸酐价廉易得，且反应条件易于掌握。而马来酸酐异构酯化法中，由于所用催化剂不同而工艺条件也各异。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可

6、提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　前人对DMF马来酸酐异构酯化法中的催化剂方向已有大量研究,有用以HCl为主催化剂,H3PO4为助催化剂法[5]；以AlCl3为主催化剂,H3PO4为助催化剂法[6]；以混合催化剂为催化剂[7]；结晶氯化铁催化合成富马酸二甲酯[8]；对甲苯磺酸催化合成富马酸二甲酯[9]；　　树脂催化合成富马酸二甲酯[10]等。富马酸二甲酯的制备实验已经很成熟，我们很难有所突破，只能是在前人研究的基础上提取其中一小点进行研究。在对前人的研

7、究做对比之后，我们做了一些改进试验,选择了混合催化剂作为催化剂，先进行混合催化剂中几部分单一催化剂的条件实验，比较实验结果，再进行几种混合催化剂的条件实验，最终确定最佳混合催化剂的组成。希望提高了富马酸合成的产率,缩短了反应时间，从而达到提高总产率的目的。　　1实验部分　　实验仪器试剂：　　试剂：顺丁烯二酸酐()、甲醇、三氯化铁、浓磷酸、浓盐酸、浓硫酸、硫脲、溴化钠、冰水。　　仪器：50mL圆底烧瓶、100mL锥形瓶、250mL烧杯、球形冷凝管、直形冷凝管、弯管、接液管、铁夹、抽滤瓶、布氏漏