《分离方法的应用》PPT课件

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1、第四章现代分离方法在精细化学品中的应用4.1现代分离方法应用概述4.2气相色谱法的应用4.3高效液相色谱法的应用4.4薄层色谱法的应用4.5现代分离方法选择的实例2021/10/6一、各种现代分离方法的适用范围4.1现代分离方法应用概述GC：易挥发（沸点<400℃）、热稳定性好的精细化学品和中间体可检测；采用衍生化法，可分析不具挥发性的化合物，如表面活性剂、助剂等。2021/10/6HPLC：不受样品挥发性和热稳定性的限制;分子量大、难气化、热稳定性差及高分子和离子型样品均可检测，如药物、染料、表面活性剂等。TLC：适用于无机、有机、药物或生物大分子等；广泛用于精细化学品

2、的半定量或定性分析。一、各种现代分离方法的适用范围2021/10/6:bp109℃:bp78℃:bp77℃组分平均沸点88℃一、在中间体和有机化工原料中的应用仪器：采用Shimadzu-8A型气相色谱仪，带有热导池检测器。实验条件：色谱柱为2mm×2m不锈钢柱;载体为白色101担体、固定液为SE-30(甲基硅酮)；柱温70℃；汽化温度140℃;检测温度为140℃；桥液60mA；载气为氢气。4.2气相色谱法的应用应用1：染料、医药中间体原乙酸三乙酯的定性和定量分析。结构式：原乙酸三乙酯乙酸乙酯乙醇2021/10/6结论：合成产物中还存在乙醇和乙酸乙酯。定性分析：根据标准物的

3、保留时间定量分析：依据：在色谱图中乙醇和乙酸乙酯未分开，故不能采用归一法，而应采用外标法。原乙酸三乙酯标样溶液气相色谱图1－乙酸乙酯和乙醇2－原乙酸三乙酯2021/10/6应用2：Ｃ８芳香异构体的定性和定量分析。仪器：采用GC-14A型气相色谱仪，带有氢火焰离子化检测器。实验条件：色谱柱为4mm×4m不锈钢柱;载体为红色6201担体、固定液５％的有机皂土，加５％的双甘油；柱温75℃；气化温度150℃;检测器150℃；载气为氮气,流速60mL/min。2021/10/6定性分析：根据标准物的保留时间在实验条件下打入0.3微升的待测样品，得到色谱图。分别打入各已知纯样品，测定

4、保留时间，与未知试样色谱峰保留时间对照，定性确定各峰号代表的组份。2021/10/6定量分析：因为芳烃异构体都能流出色谱柱，故采用归一化法定量。质量2021/10/6二、在表面活性剂中的应用绝大部分表面活性剂都是难挥发性的，必须经衍生化法处理后，才能用GC法进行分离和测定。表面活性剂分子结构：两亲分子亲水基憎水基（疏水基或亲油基）2021/10/6表面活性剂分类:阳离子型季胺盐，烷基吡啶阴离子型羧酸、磺酸盐，硫酸酯、磷酸酯盐两性型氨基酸、甜菜碱型非离子型聚氧乙烯醚、多元醇型2021/10/6阳离于型表面活性剂热裂解法阴离子型表面活性剂磷酸热分解法或甲酯化法非离子型表面活性

5、剂三甲基硅烷化或甲酯化2021/10/6应用1：脂肪醇聚氧乙烯醚RO(CH2CH2)nOH（AEO）疏水基分布的测定。疏水基分布与表面活性剂的润湿、起泡、去污力以及生物降解等特性有密切的关系。仪器：采用6890型气相色谱仪，带有FID检测器。实验条件：HP-5毛细管柱；柱温170～250℃（升温速率6℃/min);气化室温度为300℃；检测器温度为300℃.（1）衍生化法处理后的样品进行气相色谱分析；2021/10/6（2）定性分析：与标样C10~18保留值对比，确定各峰对应的组分；疏水基分布AEO3（a）AEO9（b）1.C122.C133.C144.C15（a）（b）

6、RO(CH2CH2)nOH2021/10/6（3）定量分析：采用归一化法计算碳数百分含量。样品名称碳数碳数百分含量AEO3C1211.5%C133.6%C1476.3%C1510.7%AEO9C1230.8%C139.7%C1449.1%C1511.6%2021/10/6应用2：废水中微量烷基苯磺酸钠的测定。表面活性剂的大量应用，带来了水质的严重污染，难以生物降解的表面活性剂给污水处理也带来了难题。实验条件：SupelcoDB-1烧结毛细管柱(15m×0.32mm×1.0μm)；柱温100～170℃（升温速率5℃/min)；气化室温度为300℃；检测器温度为300℃；分流

7、比25:1。含十二烷基苯磺酸钠的样品经过水解、萃取、浓缩等过程，采用脱磺酸衍生化法处理后，进行气相色谱分析。2021/10/6根据色谱图确定烷基苯磺酸钠的碳链分布。处理前水样（上）和一次处理污泥（下）的气相色谱图2021/10/6三、在石油化工中的应用应用1：工厂烟道气烃类组分的分析。烃类组分用两根色谱柱分离实验条件:（a）色谱柱为1m不锈钢柱;固定相为60～80目硅胶；柱温为室温；载气为氮气，流速23mL/min；FID检测器；氢气28mL/min；助燃气空气280mL/min。（b）色谱柱为1.8m不锈钢柱;载体为60～8