《分离富集方法》PPT课件

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1、第十章分析化学中常用的分离富集方法第一节概述第二节气态分离法第三节沉淀与过滤分离第四节萃取分离法第五节离子交换分离法第六节色谱分离第七节电泳分离法第八节气浮分离法第九节膜分离第一节概论一.问题的提出实际样品的复杂性干扰的消除控制实验条件使用掩蔽剂分离separation分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)的测定C=1~3g/L难以测定富集为C=100~200g/L可以测定二.分离效果干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收质量分数>1%，回收率>99.9%以上质

2、量分数<0.01%，回收率>95%或更低质量分数0.01%~1%回收率>99%Recovery◆被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计◆干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定◆对痕量组分的分离，一般要采取适当措施，使其得到浓缩和富集，富集效果用富集倍数表示。分析化学对分离的要求三.常用分离方法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolventextractionIonexchangeChromatographyVolatilizationanddistillation第二

3、节气态分离法一、挥发与升华挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程有新物质的生成直接加热强酸置换弱酸或强碱置换弱碱氧化还原卤化：“飞铬”、“飞硅”如在空气中灼烧硫化物放出SO2如元素Ge，Sn，P，As，Sb，Bi，S，Se，Te等用还原剂还原，可以成为氢化物挥发如：NH4NO2分解为N2和H2O如：HCl与CaCO3反应放出CO2升华:固体物质不经过液态就变成气态的过程.碘的升华、干冰、樟脑、砷、硫磺等.二、蒸馏（液、固成分气体）1、常压蒸馏酸、酯等物质沸点较低2、水蒸气蒸馏如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏它或水

4、蒸汽蒸馏它，水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶，如H2SiF135度，与P、As分离.3、减压和真空蒸馏在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃，加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%)b.p.=65℃，在65℃蒸馏,除去水,在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％)，在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。4、共沸蒸馏5萃取蒸馏例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入苯胺

5、(184℃)与苯形成络合物，比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷第三节沉淀分离法一、常量组分的沉淀分离1、氢氧化物沉淀NaOH法可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-,V,Nb,Ta,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu,Hg,Fe,Co,Ni,Ti.Zr,Hf,Th,Re等)沉淀分离氨水-铵盐缓冲法控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al,Sn等),与一、二价离子(碱土金属，第I主族、第II副族)分离碱土金属：离子状态存在过渡金属：氨络合物状态存在ZnO悬浊液法有机碱法◆有机碱法借调节溶液p

6、H，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀。如：pH=5～5.5时的HAc-NaAc中，沉淀而与及其它三价金属离子分离；pH=3.8的苯甲酸-苯甲酸铵中，定量沉淀，而与大部分二价金属离子分离。苯胺、吡啶、苯肼，六次甲基四胺等均可借加入酸来调节pH，并用于的沉淀分离。在酸性溶液中加入ZnO中和酸，达到平衡后，若[Zn2+]=0.1mol/L，则由于ZnO的Ksp=1.2×10-17,那么可控制pH=6，以定量沉淀pH<6能沉淀完全的金属离子。定量沉淀的金属部分沉淀的金属留在溶液中的金属Fe,Al,,In,Tl,Sn,AsTi,Zr,Hf

7、,Th,V,Nb,Ta,Cr,W,U,Os,PBe,Mo,Cu,Ag,Au,NiHg,Sb,Ru,Rh,Pt,Pd,Ir,Ge,Pb,Se,稀土Mg,Ca,Sr,Ba,Mn,Co,Zn,Cd◆ZnO悬浊液法2、硫酸盐沉淀硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成MHSO4盐加大溶解度,沉淀碱土金属和Pb2+,CaSO4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。3、卤化物沉淀氟化稀土和与Mg(II),Ca(II),Sr(II),Th(IV)氟化物沉淀，冰晶石法沉淀铝在pH＝4.5Al(III)与NaF生成（NaAlF6)法沉淀分离Al(III),与

8、Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)，Mo(VI)等.常见阳离子的两酸两碱分离分组ⅠⅡⅢⅣⅤ组试剂HClH2SO4NH4Cl-NH3NaOH可溶组*沉淀出的离子AgHg(I)(Pb)CaSrBaPbFe(III)Mn(II)AlHg(II)Cr