常用的分离和富集方法课件.ppt

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1、第十一章常用的分离和富集方法11.1概述1.分离富集的目的（对象）（1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下分离（2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高富集或分离富集2.对分离富集的要求（1）回收率接近100%越接近100%分离效果越好待测组分的损失越小干扰组分分离完全回收率；实验方法：加标法测量（2）分离因数要小要求：常量组分的分析，RA≥0.99微量组分的分析，RA≥0.95分离因数SB/A表示分离的完全程度SB/A越小，分离效果越好对常量组分的分析，一般SB

2、/A≤10-3对痕量组分的分析，一般SB/A=10-6左右。要求B:干扰组分回收率A:待测组分回收率3.常用的分离富集方法1)沉淀分离法2)溶剂萃取分离法3)离子交换分离法4)色谱分离方法11.2沉淀分离法一、常量组分的沉淀分离利用氢氧化物沉淀分离利用硫化物沉淀分离利用有机沉淀剂进行分离二、微量组分的共沉淀分离和富集利用共沉淀的产生将微量组分富集起来1、无机共沉淀剂表面吸附：Fe(OH)3作裁体共沉淀微量的A13+、Sn4+、Bi3+、等离子形成混晶:SrSO4作载体共沉淀Pb2+选择性不高特点：引

3、入大量其它金属离子2、有机共沉淀剂利用胶体的凝聚作用：H2WO4（酸性）呈带负电荷的胶体，不易凝聚，加辛可宁（酸性）带正电荷的胶体，能与H2WO4凝聚利用形成离子缔合物富集Zn2+RH+（甲基紫）+SCN-＝RHSCN↓(形成裁体)Zn2++4SCN-+2RH+＝R2Zn(SCN)4（缔合物）利用惰性共沉淀剂Ni2++丁二酮肟=丁二酮肟镍螯合物富集Ni2+富集H2WO4丁二酮肟二烷酯的酒精溶液，不溶于水而沉淀丁二酮肟镍便被共沉淀下来具有较高的选择性得到的沉淀较纯净（有机物可灼烧的方法除去）11.3溶

4、剂萃取分离法定义:被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的过程称为液-液萃取。优点:设备简单,操作快速,分离效果好,应用广泛缺点:费时,工作量大,萃取溶剂易挥发,易燃,有毒一、基本原理1、萃取过程的本质相似相溶原则极性化合物易溶于极性的溶剂（水）中亲水性凡是离子都具有亲水性非极性化合物易溶于非极性的溶剂中疏水性例如I2易溶于CCl4而难溶于水。金属离子加入某种试剂生成一种不带电荷分子有机溶剂萃取Ni2+加人丁二酮肟丁二酮肟镍螯合物用CHCl3萃取Ni(H2O)62+2、分配系数设物质A在萃取过程中分

5、配在水相和有机相中：KD大的物质，绝大部分进入有机相KD小的物质，留在水相中，因而将物质彼此分离此式称为分配定律，它是溶剂萃取的基本原理。KD称为分配系数A有A水若物质在水和有机相中以多种形态存在。3、分配比(D)用CCl4萃取OsO4时水相：Os04、OsO52-、HOs05-有机相：OsO4、(OsO4)44、萃取率(E)表示某种物质萃取效率的大小分配比D越大则萃取百分率越大，萃取效率越高，一定条件下,某物质的D是一个常数提高萃取效率增加萃取次数设试样水溶液体积为V水(mL)，组分A的质量为m0

6、,加入有机溶剂体积V有(mL)，经过一次萃取后A在水相中的残留量为m1其分配比D：同量的萃取溶剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高(p310例1）5、分离系数DA与DB之间相差越大两种物质之间的分离效果越好二、重要萃取体系（1）特点1、金属螯合物螯合剂溶于有机相与金属离子形成螯合物溶于有机相适用于微量和痕量物质的分离应用于金属阳离子的萃取（2）常用的螯合物萃取体系丁二酮肟：萃取Ni2+双硫腙：萃取Hg2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Sn2+、等重金属离子8-羟基喹啉：萃取P

7、d2+、Fe3+、Al3+、Co2+、Zn2+Tl3+、Ga3+、In3+等金属离子乙酰基丙酮：Al3+、Cr3+、Co2+、Th4+、Be2+、Sc3+等金属离子铜试剂：萃取Cu2+（3）金属螯合物的萃取平衡HR萃取水溶液Mn+为例Mn+水+nHR有MRn有+nH+水K为反应平衡常数其大小与螯合剂的电离常数、螯合剂的分配系数螯合物的稳定常数和螯合物的分配系数有关（4）萃取条件的选择条件螯合剂D大，萃取效率就越高；含疏水基团越多（EDTA不能用作萃取螯合剂）溶液酸度酸度越低，则D值越大，就越有利于萃

8、取。太低时，金属离子可能发生水解溶剂对金属螯合物应有较大的溶解度密度与水溶液的密度差别要大，粘度要小无毒、无味、挥发性小消除干扰控制酸度使用掩蔽剂2、离子缔合物萃取体系离子缔合物：由金属络离子与异电性离子借静电引力的作用结合成不带电的化合物缔合物的特点：具有疏水性而能被有机溶剂萃取离子的体积越大，电荷越低，越容易形成疏水性的离子缔合物分类：金属络阳离子的离子缔合物：阳离子+络合剂络阳离子阴离子缔合疏水性的离子缔合物金属络阴离子的离子缔合物：阳离子+阴离子络阴离子有机阳