常用的分离和富集方法第1讲

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1、第八章分析化学中常用的分离和富集方法8.1概述问题的提出实际样品的复杂性共存组分干扰的消除控制实验条件使用掩蔽剂分离分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集例：海水中U（IV)的测定C=1～3g/L难以测定富集为C=100～200g/L可以测定分离效果干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收常量组分，含量>1%，回收率>99%以上微量组分，含量<0.01%，回收率>95%或更低常用分离方法沉淀分离法溶剂萃取分离法（液－液萃取分离法）离子交换分离法色谱分离法（液相色谱分离法）挥发和蒸馏分离法8.1.1沉淀分离法一、沉淀分离法的概述1、常量组分的沉淀分离沉淀

2、分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。（1）利用生成氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀如Fe(OH)3、Al(OH)3或含水氧化物如SiO2.xH2O、WO3.xH2O等。a.NaOH法b.NH3法（NH4＋存在）c.有机碱法如：六次（亚）甲基四胺pH＝5-6d.ZnO悬浮液法pH＝6（2）、硫化物沉淀分离法能形成硫化物沉淀的金属离子约有40种，由于它们的溶解度相差悬殊，可通过控制溶液

3、中的[S2-]的办法使硫化物沉淀分离。它的沉淀剂主要是硫化氢，在溶液中存在如下平衡：溶液中[S2-]与溶液酸度有关，因此可以控制酸度来控制[S2-]。但硫化物是非晶形沉淀，吸附现象严重。改用硫代乙醇胺在酸性或碱性溶液中水解产生H2S或S2－来进行均相沉淀，沉淀的性能和分离的效果会更好。2、微量组分的共沉淀分离和富集在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉淀不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象对于重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，反而能利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变不利因素为有利因素。例如测定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓度太低、无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出

4、来。如果加入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。（1）无机共沉淀剂a.利用表面吸附进行共沉淀例如：CuS可将0.02ug的Hg2＋从1L溶液中沉淀出。b.利用生成混晶常见的混晶有：BaSO4-PbSO4（2）、有机沉淀剂有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性，因而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分为三种类型。a.利用胶体的凝聚作用进

5、行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b、利用形成离子缔合物有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体，能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕量Zn2+的弱酸性溶液中，加入NH4SCN和甲基紫，甲基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子R+，其共沉淀反应为：R++SCN-＝RSCN↓(形成裁体)Zn2++SCN-＝Zn(SCN)42-2R++Zn(SCN)42-＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物）生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在沉淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。C、形

6、成螯合物沉淀所用的有机沉淀剂，常具有下列的官能团：-COOH,-OH,=NOH,-SH等，这些官能团中的H+可被金属离子置换，同时沉淀剂还含有另一些的具有与金属离子形成配位的官能团，例如8－羟基喹啉与Al3+的作用表示为：38.1.2挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法。可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分出后再测定。挥发法：选择性高As的氢化物，Si的氟化物，As、Sb、Sn、Ge的氯化物蒸馏法：N－NH4＋－NH3（酸吸收）利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。8.2溶剂萃取分离法萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相-液相等

7、几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量元素的分离与富集，而且方法简单、快速。如果萃取的组分是有色化合物，便可直接进行比色测定，称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏度和选择性。8.2.1萃取分离的基本原理b.萃取分离的本质将待萃取组分由亲水性转化