《分离与富集》PPT课件

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1、第十一章复杂物质的分离与富集内容11.0概述11.1沉淀分离法11.2液-液萃取分离法11.3离子交换分离法11.4色谱法(层析法)11.0概述1.分离的目的试样组成较简单：-----溶液----直接测定。复杂试样：组分间相互干扰，影响结果准确性，甚至无法测定。----消除干扰组分影响方法：A、控制分析条件或适当掩蔽——方法简单有效----不够满意。B、将待测组分与干扰组分分离后再测定——理想----操作较麻烦。2.富集的目的每一测试方法有检测下限，试样组分含量极微时必须经富集后测定。例：饮用水必须符合c(Hg2+)<1g·L-1，

2、普通方法无法检出，萃取后测定。大气中香气组分或有毒物质含量很低，不富集无法测定，吸附富集后用色谱法检测。3.分离的定义分离—让试样中的组分相互分开的过程。理想状态：用化学或物理的方法让组分单独存在于不同的、能互相分离的相中，后分别进行检测。4.常见分离方法沉淀分离——古老而经典，应用范围不大Precipitation挥发-蒸馏分离——使用对象不太多Distillation萃取分离——灵敏有效，萃取剂可能有害操作者健康，固相微萃取效果好Extraction离子交换分离——富集倍数高且选择性强IonExchange色谱分离——微量组分分离加检

3、测的主流方法，已基本仪器化、自动化Chromatography11.1沉淀分离法(precipitation)11.1.1沉淀分离法概述1.定义和方法定义——利用沉淀反应进行分离的方法。方法——在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，达到分离的目的。分离依据——溶度积原理。2.分类共沉淀分离无机共沉淀有机共沉淀吸附共沉淀混晶共沉淀固溶体共沉淀胶体凝聚共沉淀无机沉淀分离沉淀为氢氧化物有机沉淀分离沉淀为硫化物沉淀其他无机沉淀物沉淀为螯合物(内络盐)沉淀为缔合物沉淀为多元络合物3.分离的相对标准两个条件：1)体系中起

4、始浓度为0.01mol/L2)分离完全时残留浓度小于10-6mol/L再用KSP值,结合沉淀剂的酸效应等因素计算相应的沉淀条件。11.1.2无机沉淀剂沉淀分离法1.氢氧化物沉淀分离多数金属离子能生成氢氧化物沉淀，且溶度积差别很大，通过控制不同酸度使离子分别处于液相或固相析出，实现分离。氢氧化钠——两性金属离子(如Al3+、Zn2+、Pb2+等形成含氧酸根阴离子留在溶液中)与非两性离子(生成氢氧化物沉淀)进行分离。小体积沉淀法特点：在尽量小的体积和尽量高的浓度，同时加入大量无干扰作用的盐的情况下进行沉淀。目的：使形成的沉淀含水量减少，结构紧

5、密，且减少对其他组分的吸附，提高分离效率。氢氧化物沉淀分离的选择性差，易得胶状沉淀，共沉淀现象严重，分离效果较差。例：在0.1mol·dm-3Cu2+溶液中有0.01mol·dm-3Fe3+杂质。将溶液pH值调到3.2，c(Fe3+)=10-5mol·dm-3即已沉淀完全。2.硫化物沉淀分离40多种金属离子能形成硫化物沉淀，溶度积其同样差异较大，可控制体系酸度以调节硫离子浓度，使金属离子彼此分离。沉淀剂：硫化氢和硫代乙酰胺(1)硫化氢为沉淀剂硫化物沉淀的主要沉淀剂。很多金属离子能形成硫化物沉淀，多数为胶状沉淀，共沉淀严重，且可能存在后沉淀

6、。气味难闻，伤人。①强酸条件(0.3mol·L-1HCl)通入H2S：沉淀Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、Hg2+、As3+等。②较弱酸性条件通入H2S：除上述外，pH为2左右沉淀Zn2+；pH5~6时沉淀Ni2+、Co2+、Fe2+等。(2)均匀沉淀法homogeneousprecipitation定义—通过缓慢的化学反应逐步地均匀地在溶液中产生出沉淀剂，使得沉淀在整个溶液中均匀地缓慢地形成。来源—由华东师大唐宁康教授与美国化学家H.H.Willerd于1930年针对常规沉淀法无法避免局部过浓的弱点而共同提出的。作用—因

7、沉淀剂由溶液中均匀地缓慢地形成，从根本上降低了局部过浓现象。从而能得到颗粒较大的沉淀。11.1.3有机沉淀剂沉淀分离法优点：1、沉淀表面基本不带电荷，因而可减少吸附引起的玷污；2、沉淀溶解度小，有利于沉淀完全；3、选择性好，只要适当改性便可大大提高选择性；(8-羟基喹啉衍生物可与40余种金属离子反应，加上甲基后仅与7种反应)几种常见有机沉淀剂及其分离应用有机沉淀剂分离应用草酸用于Ca2+、Sr2+、Ba2+、Th(IV)、稀土金属离子与Fe3+、Al3+、Zr(IV)、Nb(V)、Ta(V)等离子的分离，前者形成草酸盐沉淀，后者生成可溶性

8、配合物。铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵盐)用于在1：9H2SO4介质中沉淀Fe3+、Ti(IV)、V(V)而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等离子间的分离。铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)用