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《07高效液相色谱法快速测定三白草中黄酮类物质》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、工作简报高效液相色谱法快速测定三白草中黄酮类物质11122彭永芳,马银海,郭亚东,杨光宇,尹家元(1.昆明师范专科学校化学系,昆明650031;2.云南大学化学系,昆明650091)摘要:研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定三白草中黄酮类物质。三白草中的黄酮用甲醇(90+10)加热回流提取,提取液用WatersSepPakC18固相萃取小柱预分离,以ZORBAXStableBound(4.6mm50mm,1.8m)色谱柱为固定相,磷酸(2+998)和甲醇(以体积比50比50)为流动相,在该色谱条件下,三白草中主要的黄酮成分在1.5min内可达到基
2、线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。用该方法测定了5种三白草样品中的黄酮类物质,回收率在97%~103%之间,相对标准偏差在1.6%~2.2%之间。关键词:高效液相色谱;固相萃取;三白草;黄酮类化合物中图分类号:O657.37文献标识码:A文章编号:10014020(2007)06046302RapidDeterminationofFlavonoidinSaururusChinesis(Lour)BaillbyHighPerformanceLiquidChromatography11122PENGYongfang,MAYinhai,GUOYa
3、dong,YANGGuangyu,YINJiayuan(1.Dept.ofChemistry,KunmingTeachersCollege,Kunming653100,China;2.Dept.ofChemistry,YunnanUniversity,Kunming650091,China)Abstract:ThesamplewaspretreatedbyrefluxingwithCH3OH+H2O(90+10)for45minandextractingonSepPakC18microcolumn.IntheHPLCanalysis,theZorbaxs
4、tableBound(4.6mm50mm,1.8m)wasusedasstationaryphase,andamixtureofH3PO4(2+998)andmethanolwitharatioof1to1wasusedasthemobilephase.Mainflavonesinthesamplewereseparatedfromthebaselinewithin1.5min.UVdiodearraydetectorwasusedinthedeterminationatthewavelengthof360nm.Samplesof5kindsofsauru
5、ruschinesis(Lour)baillwasanalyzedbytheproposedmethod,givingvaluesofrecoveryintherange97%-103%,andRSDs(n=5)intherange1.6%-2.2%.Keywords:Highperformanceliquidchromatography;Solidphaseextraction;Saururuschinesis(Lour)baill;Flavonoid[35]三白草是一种治疗尿路感染、尿路结石、肾炎水法。本法研究了用ZORBAXStableBound肿,
6、外用治疗皮肤湿疹的中草药,其化学成分含有挥(4.6mm50mm,1.8m)快速分离柱高效液相发油、黄酮类化合物等;所含黄酮类化合物包括懈皮色谱法测定三白草中黄酮的方法,几种主要的黄酮素、异懈皮甙、金丝桃甙和芦丁等。由于黄酮类化合成分在1.5min内可达到基线分离,缩短分析时间。物是中草药有效成分之一,研究三白草中黄酮类化1试验部分合物的含量将有助于探索有效成分与疗效间的关[1,2]1.1主要仪器与试剂系。目前黄酮的测定方法主要用光度法、电化学法和色谱法,其中高效液相色谱法是最有效的方Alliance高效液相色谱仪,包括2690分离系统(四元泵、柱温箱及自动
7、进样器),996紫外二极管矩32收稿日期:20051213阵检测器,Millennium色谱管理软件。作者简介:彭永芳(1964-),女,云南昆明人,教授,硕士,从事甲醇为高效液相色谱专用;水为石英亚沸蒸馏水化学教学研究工作。并用MilliQ50超纯水仪处理,电阻率!18∀cm。∀463∀理化检验-化学分册彭永芳等:高效液相色谱法快速测定三白草中黄酮类物质懈皮素、异懈皮甙、金丝桃甙和芦丁标样(质量度,在热甲醇液中溶解性较好,试验选用甲醇(90+分数>95%)。10)为提取剂。对于2.0g左右的样品,用甲醇1.2色谱条件(70+30)以上溶液40mL加热
8、回流提取0
