GC-MS结合保留指数静态顶空进样分析木香挥发性成分

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1、GC-MS结合保留指数静态顶空进样分析木香挥发性成分容蓉山东中医药大学药学院山东省天然药物重点实验室大中药产业中药农业、中药商业、中药保健品、中药食品、中药兽药、中药美容、中药制药设备等-中药创新药物研究单元技术平台国家新药研发大平台（山东）中药材饮片中药方剂数据库中药及提取物样品库中药复方中药创新组合药物中药创新组合药物产业化中药创新药物研究单元技术平台饮片炮制子平台质量控制与评价子平台药理发现与评价研究子平台提取分离纯化子平台制剂研究子平台有效方剂临床发现子平台木香始载于《神农本草经》，为菊科植物木香AucklandialappaDecne.的干燥根。主

2、产于云南，可行气止痛，健脾消食。临床上用于胸脘胀痛，泻痢后重，食积不消，不思饮食。现代药理研究表明其挥发性成分对呼吸及心血管系统疾病有一定的对抗功效。本实验采用顶空进样技术，对木香挥发性成分进行了GC-MS分析，并结合保留指数（Kovatsretentionindices,KI）对其主要成分进行定性分析。仪器和试药GC6890N气相色谱仪，MS5975质谱仪，7694E顶空进样器正构烷烃混合对照品C8～C40（美国AccuStandard公司，编号:DRH-008S-R2，500µg/mlinChloroform）木香[AucklandialappaDecne

3、.]（产地：云南）挥发性成分的提取取新鲜粉碎的木香粉末（过40目筛）0.5g，准确称定，放入10mL顶空瓶中密封，置顶空进样器中进样顶空条件：样品瓶加热温度120℃；样品环温度140℃；传输线温度160℃；样品瓶加热时间30min，样品环平衡时间0.5min，进样时间1min。GC-MS分析条件色谱条件：色谱柱AgilentHP-5MS(30m×250µm×0.25µm)；进样口温度250℃；载气为He气，柱流量1mL/min；程序升温条件：初始温度40℃，保持3min，以2℃/min升至150℃，保持2min，以10℃/min升到280℃。质谱条件：标准谱图

4、调谐；电离方式EI，电子能量70eV；离子源温度：230℃；数据采集扫描模式:全扫描，溶剂延迟时间：0.1min线性升温公式计算各组分的KI值对木香顶空直接进样挥发性成分进行GC-MS分析。各峰质谱图进行NIST标准谱库检索，选取质谱匹配度高的前5个可能物质，计算其KI值，并与NIST库KI值检索结果相比较，以质谱和KI值匹配度最高的化学结构为最佳鉴定结果No.化合物KI*KI**分子式相对含量（%）1Hexanal800800C6H12O0.252Furfural827829C5H4O20.463Butanoicacid,3-methyl-845851C5H

5、10O20.234Bicyclo[3.1.0]hex-2-ene,2-methyl-5-(1-methylethyl)-925923C10H160.545.alpha.-Pinene931928C10H160.946Bicyclo[3.1.0]hexane,4-methylene-1-(1-methylethyl)-970968C10H162.137.beta.-Pinene972969C10H163.438Furan,2-pentyl-992990C9H14O0.299.alpha.-Phellandrene10001000C10H165.07101,3-C

6、yclohexadiene,1-methyl-4-(1-methylethyl)-10141013C10H160.5211Benzene,1-methyl-2-(1-methylethyl)-10221021C10H142.1312D-Limonene10261024C10H160.84131,3,6-Octatriene,3,7-dimethyl-,(E)-10451038C10H160.10141,4-Cyclohexadiene,1-methyl-4-(1-methylethyl)-10581055C10H160.9115Cyclohexene,1-me

7、thyl-4-(1-methylethylidene)-10841084C10H160.45表1木香挥发性化学成分GC-MS分析结果No.化合物KI*KI**分子式相对含量（%）163-Cyclohexen-1-ol,4-methyl-1-(1-methylethyl)-11741173C10H18O0.35172H-1-Benzopyran,3,4,4a,5,6,8a-hexahydro-2,5,5,8a-tetramethyl-(2α,4aα,8aα)-12891282C13H22O0.1218Cyclohexane,1-ethenyl-1-methyl-

8、2,4-bis(1-methyleth