动态顶空进样-气质联用法分析PA10T树脂的可挥发性组分.pdf

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1、第40卷第1期塑料工业CHINAPLASTICSINDUSTRY·61·2012年1月动态顶空进样一气质联用法分析PAIOT树脂的可挥发性组分龙杰明，曹民，姜苏俊(金发科技股份有限公司产品研发中心塑料改性与加工国家工程实验室，广东广州510520)摘要：采用动态顶空进样一气质联用法对半芳香族尼龙树脂PAIOT进行了分析。结果表明：在加工温度条件下，PA10T树脂中主要挥发组分有15种，主要为醛类、烃类、腈类、芳环类物质和少量含氮环状物质。该方法快速，准确，可以作为PA10T树脂品质控制用检测方法。关键词：尼龙10T；挥发性组分；动态顶空进样；气相色谱一质谱联用中图分类号：TQ323．6文

2、献标识码：B文章编号：1005—5770(2012)叭一0061—03AnalysisofVolatileComponentsinPA10TResinbyCombiningDynamicHeadspaceSamplingwithGC‘MSLONGJie。ming，CAOMin，JIANGSu。jun(ResearchandDevelopmentCenter，NationalEngineeringLaboratoryforPlasticModificationandProcessing，KingfaScienceandTechnologyCo．，Ltd．，Guangzhou510520，C

3、hina)Abstract：ThevolatilecomponentsinPA10Tresinwereanalyzedbycombiningdynamicheadspacesam-plingwithGC。MS．Itwasfoundthatthevolatilecomponentsweremainlycomposedoffifteensubstancesbe一·longingtoaldehydes，alkanes，alkenes，nitriles，aromaticcompoundsandfewnitrogenousringcompounds．Theresultshowedthatthisr

4、apidandcorrectmethodcanbeusedtothequalitycontrolofPA10Tresin．Keywords：PA10T；VolatileComponent；DynamicHeadspaceSampling；GCMS半芳香族尼龙的优点是耐热温度高、吸水率低，的挥发组分进行研究。以获得该种检测方法下的挥发能广泛用于航空、航天、军工、化工等有特殊要求的性物质的成分及组成。领域⋯。聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)是一种新1实验部分型半芳香族尼龙，由金发股份有限公司研发成功J。1．1材料和仪器PA10T是一种生物基材料，其单体之一癸二胺来自半芳香族尼龙树脂：PA10

5、T，熔点316℃，金发于可再生资源蓖麻油；与其他高温尼龙材料(如科技股份有限公司。PA6T、PA46)相比，PA10T具有更低的吸水率，因动态顶空进样设备：美国CDS8000型大体积动而具有更好的尺寸稳定性，有着非常广泛的应用。由态顶空进样浓缩器，内附填充Tenax—GC有机吸附填于PAIOT的加工温度高(>300cC)，对加工条件下料的吸附阱。的可挥发气体组成和含量的分析，对于加工应用来说GC—MS：美国PerkinElmerClams500型气相色谱意义重大。质谱联用仪。动态顶空进样(dynamicheadspacesample，1．2检测方法DHS)与气相色谱一质谱联用(GC‘MS

6、)相结合是将PA10T树脂粉碎，过25目和5O目筛，取0．5近年新发展起来的挥发物检测手段。采用顶空进样技术，可以免除繁琐冗长的前处理，避免使用溶剂带人g材料，置于大体积动态顶空进样装置中，进行挥发杂质对分析造成干扰，减少对进样口和色谱柱的污性物质的吸附萃取。动态顶空条件：320cC下恒温15染。本实验采用大体积动态顶空进样结合气质联用rain，吹扫气为高纯N：，流量为20mL／min。(DHSGC—MS)直接对加工温度条件下的PA10T树脂气相色谱条件：毛细管柱为DB。5MS(30mx作者简介：龙杰明，男，1978年生，博士，从事高分子合成及共混改性研究。longjm@kin出．eom

7、．cn·62·塑料工业2012250Ixm，0．25Ixm)；升温程序：40℃恒温5min，10由表1可以得知，PA10T挥发性组分主要为醛类oC／min升到300℃，恒温5min。进样口温度为280物质(32．7％)，烃类物质(5．7％)，腈类物质cC，载气为He气，流速为0．8mL／min，分流比(4．6％)，芳香环类物质(54．8％)和少量杂环物质为50：1。(2．2％)，其中醛类和芳香环类物质占所有挥发性气质谱条件：EI源，