茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研论文

《茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研论文黄丽凤，刘友平，陈鸿平，黎代余【摘要】目的建立树脂吸附法生产茶多酚中大孔树脂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果各组分在线性范围内呈良好线性关系，相关系数r为0.9999～0.9963，平均回收率符合要求。各组分检出量均符合规定。结论该方法简便可行，重现性好，结果可靠.freelethodoforganicresiduesoftheresininteapolyphenols.MethodsHeadspace-GCinetheresiduele

2、velsofN-hexane，benzene，methylbenzene，dimethylbenzene，benzenevinyl，divinyl-benzeneinteapolyphenols.ResultsAllconstituentshavegreatlinearityineachrangeofconcentration，thecoefficientcorrelationrethodissimpleandaccurateforthedetectionofresiduesinteapolyphenols.Keyo×0.32mm，0.25μm)毛细管色谱柱。正己烷、苯、甲苯、

3、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、N,N-二甲基甲酰胺，以上试剂均为分析纯。茶多酚提取物（采用HPD600大孔吸附树脂分离纯化）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：Imo×0.32mm，0.25μm)毛细管色谱柱，氮气为载气，流速为2.5ml/min，分流比为2.5∶25，FID检测器。进样条件：顶空瓶温度85℃，进样环温度110℃，传输线温度130℃，平衡时间10min，进样体积1ml。升温程序：初始温度60℃，保持2min，以2℃/min升温到66℃，保持1min，以7℃/min升温到80℃，保持1min，以20℃/min升温到200℃，保持1min。2.2溶

4、液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密吸取正己烷121μl，苯9μl，甲苯92μl，对二甲苯92μl，邻二甲苯90μl，苯乙烯88μl，二乙烯苯88μl置100ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。再精密量取1ml置l00ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得每毫升含正己烷9.41μg，苯0.79μg，甲苯7.96μg，对二甲苯7.92μg，邻二甲苯7.92μg，苯乙烯7.99μg，二乙烯苯8.01μg的溶液，再精密量取2.0ml置顶空进样瓶中加盖密封，85℃平衡10min，顶空进样1.0ml。2.2.2供试品溶液的制备精密称定茶多酚提取物0.8～1

5、.0g置顶空进样瓶中，精密加入水2.0ml，作为供试品液，加盖密封，85℃平衡10min，顶空进样1.0ml。2.3方法学考察2.3.1阴性干扰取空白溶液(DMF-水)、对照品溶液和供试品溶液按上述色谱条件进样，由色谱图可知阴性无干扰。见图1～3。2.3.2标准曲线的线性精密量取上述7种对照品储备液0.4，0.8，1.0，1.2，1.6ml于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，再精密量取2ml置顶空进样瓶中，分别进样1.0ml，以各溶液浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线性回归。见表1。表1标准曲线的回归方程溶剂回归方程r线性范围（略）2.3.3检测限以2～3倍噪音峰高所对应

6、的含量为方法的最低检测量，将7种溶剂的混合对照品溶液逐步稀释，直到检测峰高为基线噪声的2～3倍为止，测得各有机溶剂的最低检测限为(ng/m1)：正己烷319.12，苯31.64，甲苯25.47，对二甲苯25.35，邻二甲苯25.34，间二甲苯25.35，苯乙烯25.57，二乙烯苯160.16。2.3.4精密度将对照品溶液重复进样5次，计算各对照品溶液峰面积的RSD。见表2。表2精密度实验各对照品峰面积的RSD%（略）2.3.5回收率实验精密称定茶多酚提取物0.8～1.0g置顶空进样瓶中，分别精密加入对照品溶液2.0ml，依法进行测定，计算各有机溶剂的平均回收率。见表3。表3各有

7、机溶剂的平均回收率（略）2.4样品的测定精密吸量取2.0ml对照品溶液置顶空进样瓶中加盖密封，作为对照品瓶。精密称取茶多酚提取物0.8～1.0g置顶空进样瓶中，精密加入水2.0ml，加盖密封，作为样品瓶。置85℃下平衡10min，顶空进样1.0ml，分别测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品中残留物的含量。测定结果表明，样品中均未检出正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯。3讨论结果表明，茶多酚样品中均未检测出正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙