阿司匹林中游离水杨酸含量测定

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1、紫外分光光度法测定阿司匹林中游离水杨酸含量1开机，仪器自检2配溶液（1）水杨酸储备液的配制：精密称取对照品水杨酸0.2500g，加10mL乙醇，使溶解，用0.01mol/LHCl稀释至250mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。(此溶液浓度为0.1%)（2）标准溶液的配制：移取储备溶液1.00mL，用0.01mol/L的盐酸定容至100mL棕色容量瓶中。（3）样品溶液的配制：取本品15片，精确称量，记录质量，研细。将研细的样品置于称量瓶中，再称取1/3质量的药品，记录。（取本品5片，准确称量，研细，记录。加无水乙醇1

2、0mL分次研磨）加无水乙醇10mL分次溶解，转入100mL容量瓶中，充分振动摇匀，加0.01mol/LHCl稀释至刻度，摇匀，立即滤过（干过滤，前面15mL滤液弃去，取续滤液），滤液备用。"岁月联盟"2.2波长选择在两个比色皿中都加入蒸馏水，在220nm处在T模式下对比色皿进行配套验证，第一个为100%，第二个要求在99.5%~100.5%。再转换到A模式下，进行校正，并记录数据。精密移取上述标准溶液3mL或5mL置50mL棕色容量瓶中，加0.01mol/LHCl稀释至刻度，摇匀，以0.01mol/LHCl液为

3、空白，在232和297nm处测定吸光度，如吸光度在0.4左右，继续下一步；如若不在，讨论。2.3标准曲线的绘制精密移取标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL（或0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL）置50mL棕色容量瓶中。加0.01mol/LHCl至刻度，摇匀，以0.01mol/LHCl液为空白，在最大吸收波长处测吸光度。2.4样品测定移取2或1mL滤液于50mL棕色容量瓶中，以0.01mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。以0.01mol/LHCl液为空

4、白，在最大吸收波长处测吸光度。估计：水杨酸在0.2~8μg/mL范围内线性关系良好。最大吸收波长的选择（先10nm进行测定，大致找出最大吸收波长，再根据吸光度精密测定）λ（nm）200210220225226227228229229.5Aλ（nm）230230.5230.8240250260270280290Aλ（nm）292293294295296297298299299.5Aλ（nm）300301301.5302302.5303303.5304304.5Aλ（nm）305306310320330340350

5、A标准曲线1V(mL)0.001.002.003.004.005.00AR备注标准曲线2V(mL)0.002.004.006.008.0010.00AR备注回归方程的计算：