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《HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、文章编号:1004-5422(2008)01-0005-04HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量姚倩,郭晓强,邬晓勇,颜军,刘嵬,曾桂芬,苟小军(成都大学四川省药用微生物资源重点实验室,四川成都610106)摘要:建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01molPL磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5B48B47B0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mLPmin,检测波长280nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427mg
2、PmL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12LgPmL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.关键词:HPLC;阿司匹林片;阿司匹林;水杨酸;测定中图分类号:R92712文献标识码:AN2000色谱数据工作站;AS5150A超声波清洗器0引言(天津奥特塞恩斯仪器有限公司).阿司匹林(aspirin),即乙酰水杨酸(acetylsal-i112实验材料cylicacid),具有解热
3、、镇痛、抗风湿作用,收载于实验所用材料包括:阿司匹林片,自制;阿司匹2005年版5中国药典6.对阿司匹林片中的主药阿林与水杨酸对照品,购自华阳锦城药业有限公司,[1]司匹林的测定,药典采用的是酸碱剩余滴定法,经重结晶后作为对照品,纯度>99.0%;水为超纯但该法不能同时检测杂质水杨酸.有文献报道,采水;甲醇、乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯.用HPLC法可同时测定阿司匹林片中阿司匹林与[2-4]2方法与结果水杨酸的含量,但实验发现,文献所述色谱条件并不能使阿司匹林与水杨酸达基线分离,此外,2.1色谱条件所用的甲醇-水溶剂系统极易引起阿司匹林的水以C18柱为固定
4、相,以乙腈-甲醇-0.01molP解,导致水杨酸测得值偏高.本文新建一HPLC法L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(5B48B47B0.11,用磷用于同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸调节pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mLP酸含量,方法分离度高、准确、精密、简便,可有效min,柱温35e,检测波长280nm.控制阿司匹林片质量.2.2测定方法取供试品10片,精密称定,研细,精密称取适1仪器与材料量(约相当于阿司匹林30mg),置50mL量瓶中,111实验仪器加适量乙腈-甲醇-甲酸溶液,强烈振摇10min实验所用仪器包括:LC-20AB型高效液相色使阿
5、司匹林完全溶解,并用乙腈-甲醇-甲酸(40谱仪(日本岛津);SPD-20AV检测器(日本岛津);B59B1)溶液稀释至刻度,摇匀,在2500rPmin下离ShimpackVP-ODS柱(4.6mm@150mm,5Lm);心5min;精密量取上清液5mL,置10mL量瓶中,收稿日期:2008-01-15.作者简介:姚倩(1971)),女,博士,讲师,从事药物剂型与质量标准研究1#6#成都大学学报(自然科学版)第27卷用乙腈-甲醇-甲酸溶液稀释至刻度,摇匀.精密计算.量取10LL,注入液相色谱仪,记录色谱图.另取阿对照品溶液、空白辅料及供试品溶液色谱图司匹林与水杨
6、酸对照品适量,加乙腈-甲醇-甲见图1.由图1可见,空白辅料对阿司匹林与水杨酸溶液溶解并稀释制成浓度分别为0.30mgPmL及酸的测定无干扰,阿司匹林的保留时间为3.195LgPmL的溶液,同法测定,并按外标法以峰面积min,水杨酸的保留时间为4.32min.2.3线性关系标,浓度(X)为横坐标,进行线性回归,回归方程取阿司匹林对照品适量,用无水乙醇制成浓为:度为3mgPmL的对照品贮备液;分别精密量取贮备Y=6093.1X+1343.1(r=0.99995)液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL,置10mL量瓶中,用表明水杨酸在1.0~10.0LgPmL
7、范围内线性关系无水乙醇稀释至刻度,摇匀;分别精密量取10LL,良好.注入液相色谱仪,记录色谱图.以阿司匹林的峰面2.4进样精密度试验积(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,进行线性回阿司匹林(浓度为0.305mgPmL)与水杨酸(浓度归,回归方程为:为6.0LgPmL)对照品溶液连续进样6次,峰面积RSDY=4E+06X+42774(r=0.9997)分别为1.84%及1.20%,表明进样精密度良好.表明阿司匹林在0.183~0.427mgPmL范围内线性2.5回收率试验关系良好.取相当于测定量的空白辅料,加入不同浓度取水杨酸对照品适量,用无水乙醇制成浓度的阿司
8、匹林与水杨酸对照品溶液,制备高、中、低
