阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定

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1、分析化学实验报告姓名段永进学号312012070301205学院物理及化学学院年级专业班级2012级化学2班实验名称分析化学实验课程代码7301369指导教师李良万成绩评定【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的1、学习返滴定法的原理与操作。2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为

2、水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，   水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3或NaHCO3中和去羧基上的氢，与NaOH中和去羟基上的氢。5由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH（

3、碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH（酚羟基PKa约为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）三、主要试剂和仪器1.烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿2.KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、0.1mol·L-1HCl溶液、酚酞

4、指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、无水Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20-30mL水溶解后．加入1-2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。计算NaOH溶液的浓度。2．0.1mol·L-1HCl溶液的标定用差减法准确称取0.13-0.15g基准Na2CO3,置于250ml锥形瓶中，加入20-30ml蒸馏水溶解后，滴加1滴甲基橙指示剂，用待标定的HCL

5、溶液滴定，5溶液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定3次，根据所消耗的HCL体积，计算HCL的浓度。3．药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右(约两片)药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL1mol·L－１NaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30ml蒸馏水，2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色

6、刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数。五、数据记录及结果处理表1.NaOH溶液的标定锥瓶编号数据记录与计算123/g0.44540.49280.4368/mL24.0522.0020.10/mol×L-10.090.110.105/mol×L-10.1相对偏差/%平均相对偏差/%5表2.HCl溶液的标定编号数据记录与计算123mNa2co3/g0.13460.13920.1443VHCl/mL6.986.626.14/mol×L-10.0960.100.101mol×L-10.1表3  药片中乙酰水杨酸含

7、量的测定　　　　　　　　　号码记　录　项　目1    23M乙酰水杨酸/g 0.5982 0.6013 0.6024移取试液体积数/ｍＬ20.0020.0020.00ＶHCl/ｍＬ 5.145.12  5.62乙酰水杨酸的含量％ 13.04 13.47 13.25乙酰水杨酸的含量平均值％13.25六、主要实验装置55