紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量

紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量

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1、紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量    1仪器与试剂    紫外分光光度计(UV2401),水杨酸对照品(批号0106-9702)购自中国药品生物制品检定所;阿司匹林咀嚼片6批(批号为:020701、020702、020703、020704、020705、020706)均为药厂提供;盐酸、无水乙醇等试剂均为分析纯。    2方法与结果    2.1对照品溶液的配制精密称取对照品水杨酸适量,加10ml乙醇,使溶解,加0.01mol/LHCl配制成0.01%溶液,备用。样品溶液的配制[1]:取本品5片,研细,加无水乙醇10ml分次

2、研磨,转入100ml容量瓶中,充分振动摇匀,加0.01mol/LHCl稀释至刻度,摇匀,立即滤过,滤液备用。  2.2波长选择参照文献[2]精密量取上述对照品溶液10ml置100ml容量瓶中,加0.01mol/LHCl稀释至刻度,再加1滴FeCl3试液,摇匀,以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在(400-700)nm扫描,测得在530nm波长处有最大吸收,故以530nm作为测定波长。  2.3标准曲线的绘制精密量取对照液0.001,0.005,0.01,0.02,0.03,0.04ml置50ml容量瓶中。加0.01m

3、ol/LHCl至刻度,再加加1滴FeCl3试液,摇匀,以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在530nm波长处测吸收度,得回归方程:A=0.097C+0.1156,r=0.9993(n=6)。可见,水杨酸在0.2~8μg/ml范围内线性关系良好。见表1。    2.4稳定性实验取波长选择项下的溶液0.01ml置于50ml容量瓶中,加0.01mol/LHCl至刻度,再加1滴FeCl3试液,摇匀,以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在530nm波长处测吸收度,分别于2,4,6,8,10h内测定吸收值。

4、在10h内吸收度无变化,表明稳定性良好,见表2。2.5样品溶液的检查精密量取样品溶液2.0ml置于100ml量瓶中,加0.01mol/LHCl至刻度,再加1滴FeCl3试液,摇匀;以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在530nm波长处测吸收度,结果见表3。      3讨论    阿司匹林可解热镇痛、抗炎、抗风湿。应用小剂量阿司匹林可以降低心肌梗死的死亡率,防止动脉硬化、血栓和治疗心绞痛。目前临床应用的普通阿司匹林片对胃黏膜有刺激作用,阿司匹林缓释片和肠溶片起效慢,不能快速地解除疼痛和感冒等引起的发烧,新开发的小剂量的

5、阿司匹林咀嚼片克服了原有剂型的不足,既降低了对胃黏膜的刺激,又能达到与普通片类似的起效时间。对于其游离水杨酸的测定。除沿用中国药典对照品化学反应目视比色法外,参考标准及文献,我们分析认为选择溶解样品的溶剂是关键,选择不当可导致阿司匹林中游离水杨酸含量测定方法不稳定,使得其含量急剧升高,为此建立了测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的紫外分光光度法。  有文献报道[3-5],用甲醇和乙醇作为阿司匹林的溶剂。但阿司匹林在醇溶剂中不稳定。新配置的阿司匹林乙醇溶液中立即可检出水杨酸,而且其含量随时间延长明显增加,这是因为在甲醇和乙醇中,不可避免的含有少量水;醇

6、解也会影响阿司匹林的稳定性。因此,如果以甲醇或乙醇作为阿司匹林咀嚼片的溶剂,势必会影响测定阿司匹林含量的准确性。选用HCl作为溶剂,经紫外分光光度法测定,阿司匹林于10h后检出水杨酸的量很小,所以选择HCl作为阿司匹林咀嚼片的溶剂,保证了阿司匹林含量测定的精确性和重现性。  精密量取配制的对照品溶液10ml置100ml容量瓶中,加0.01mol/LHCl稀释至刻度,再加1滴FeCl3试液,摇匀,以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在(400-700)nm扫描,测得在530nm波长处有最大吸收,故以530nm作为测定波长。

7、乙酰水杨酸是弱酸类化合物,它的水解受溶液的酸碱性、温度等因素的影响,其中酸碱性的影响最大。乙酰水杨酸在中性、碱性溶液中极易水解,而在强酸性溶液中不易水解,故本文采用盐酸溶液为溶剂,结果满意。  通过对六批样品的检测,结果表明用本方法检测样品结果可靠。与药典方法相比,更准确、可靠、更精确,作为控制阿斯匹林制剂的质量的方法是可行的。    参考文献  [1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典.化学工业出版社,2000.  [2]李传响.阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检查方法改进.安庆师范学院学报,2001,7(4):19.  [3]冯文学,任红

8、心,郑子栋.HPLC测定阿司匹林肠溶片含量.国际医药卫生导报,2001,10(1):80-81.  [4]池秀珍.双波长

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