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时间:2019-06-12
《2.11理化检验方法汇编(糖检验)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、文件名称:检验方法汇编文件编号:安达-C-ZL-化验-002-1/2版本号:01修订号:00充分理解执行到位发放日期:2009-05-10实施日期:2009-05-10充分理解执行到位受控状态:受控发送区域:化验室11乳糖、蔗糖和总糖的测定【范围】本文件规定了莱茵-埃农氏法测定糖的方法。【方法提要】乳糖:样品经除去蛋白质以后,在加热条件下,直接滴定已标定过的费林氏液,样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜。以次甲基蓝为指示剂,在终点稍过量时,乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。蔗糖:样品除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水
2、解转化为具有还原能力的葡萄糖和果糖,再按还原糖测定。将水解前后转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。【仪器】常用理化实验室仪器【试剂】费林试剂次甲基蓝:10g/L盐酸溶液:体积比为1:1酚酞溶液:0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后再加入约0.1mol/L的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容100mL。氢氧化钠:(NaOH)为300g/L。取300g氢氧化钠,溶于1000mL水中。乙酸铅:取200g乙酸铅,溶解于100mL水中。草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g,溶解于100moL水中。【操作步骤】1
3、检查天平水平气泡是否在中央,若不在,将其调至中央。2戴上手套,将小烧杯放在天平内,清零。3称样前用称样勺将粉再次混和后,称取样品2g(准确至0.01g),用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中。4第66页共115页文件名称:检验方法汇编文件编号:安达-C-ZL-化验-002-1/2版本号:01修订号:00充分理解执行到位发放日期:2009-05-10实施日期:2009-05-10充分理解执行到位受控状态:受控发送区域:化验室加4ml乙酸铅、4ml草酸钾-磷酸氢二钠溶液,每次加入试剂时都要徐徐加入,并摇动容量瓶,用水稀释至刻度。静止数分钟,用滤纸过滤,弃去最初25ml
4、滤液后,所得滤液滴定用。5预滴定:将此滤液注入一个50ml滴定管中,待测定。取5ml费林甲液,5ml乙液边加边摇,加20ml水,置电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲基蓝,然后徐徐滴入乳糖至蓝色完全褪尽为止,读取乳糖的毫升数。6精确滴定:另取5ml费林甲液,5ml乙液边加边摇,加20ml水,一次加入比预备滴定量少0.5~1.0ml的乳糖溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态2min,加入3滴次甲基蓝,然后一滴一滴徐徐滴入乳糖溶液,待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算的依据(在同时测定蔗糖时,此即
5、为转化后滴定量)。7结果表述F1*f1*0.25*100L=V1*m式中:L-样品中乳糖的质量分数,g/100g;F1-由消耗样液的毫升数查表所得乳糖数,mg; f1-费林氏液乳糖校正值; V1-滴定消耗滤液量,ml; m-样品的质量,g。8的测定取50ml样液于100ml容量瓶,加水10ml,再加入10ml盐酸,置75℃水浴锅中,时时摇动,在2min30s至2min45s之间,使瓶内温度升至67℃。自达到67℃后继续在水浴中保持5min,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用冷水冷却,当瓶内温度冷却至35℃时,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠中和至呈中性,冷却20℃,用水稀
6、释至刻度,摇匀。并在此温度下保温30min后按4.7.5,24.6滴定。9蔗糖计算样品中蔗糖含量(g/100g)=(L1-L2)*0.95F2*f2*0.25*100L1=V1*m式中:F2-由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表所得转化糖数,mg;第66页共115页文件名称:检验方法汇编文件编号:安达-C-ZL-化验-002-1/2版本号:01修订号:00充分理解执行到位发放日期:2009-05-10实施日期:2009-05-10充分理解执行到位受控状态:受控发送区域:化验室 f2-费林氏液蔗糖校正值; V1-滴定消耗滤液量,ml; m-样品的质量,g。F3*f2*0.50*10
7、0L1=V2*m式中:F3-由V2查得转化糖数,mg; f2-费林氏液蔗糖校正值; V2-滴定消耗的转化液量,ml; m-样品的质量,g。【允许差】由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个结果之间差值,不应该超过结果平均值的1.5%第66页共115页
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