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1、编码:XJTS/YZ01220香菊片检验方法确认方案方案起草：日期：年—月—日方案审核：日期：年—月—日方案批准：日期：年—月—日陕西香菊药业集团有限公司1.目的：建立香菊片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认香菊片按国家药品监督管理局国家标准WS3-15(X-06)-98(Z)是否适用于本实验室。2•确认的项目和范围：为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。3.组织
2、及职责3・1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由质量控制实验室负责起草，方案经实验室主任审核，最终由确认领导小组负责人批准。确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经屮质量控制实验室审核，最终由确认领导小组负责人批准报告。3・2确认方案的培训确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由质量控制实验室主任负责该次确认方案的培训工作。3.3组织实施过程屮的变更和偏差该次确认工作组织实施由屮心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有
3、出现变更和偏差的情况进行调查。3.4实施组织人员部门姓名确认分工质量控制实验室郭炜毅负责起草确认方案、确认报告，负责对相关人员进行培训。负责确认工作的安排。确保确认工作按方案进行。宋东霞金鹏辉郭涛刘楠负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，负责将检查结果填另在本方案的附件记录表中。质量技术部朱旭松确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理(如果需要)。负责确认过程的监督工作安排。负责对确认中出现的问题提出指导意见，负责审核批准偏差。负责确认方案及报告的审核，提供资源。3.标准品和样品信息在
4、验证前应确认供试晶信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表1。4.分析仪器信息在验证前应确认所使用的电了天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可止常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。5.实施检验人员信息检验人员信息见附表36.确认方法由两名检验人员，分別按以下的检验方法采用同一检验仪器分别测定同一批次健胃消食片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。7.1鉴别检验方法确认7.1.1操作方法:（1）：取木品约6片，除去薄膜衣，研细，加浓氨水
5、lml,再加氯仿25ml,回流提取1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥尽氯仿，残渣加0.5%盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液分置3支试管中，一管加碘化钮钾试液3滴，产生桔红色沉淀；一*管加碘化汞钾试液3滴，产生黄棕色沉淀；另一管加硅钩酸试液3滴，产生灰白色沉淀。（2）取木品约6片，研细，加醋酸乙酯30ml,置水浴上冋流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取此甲醇液滴于滤纸片（不带荧光）上，晾干,置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显蓝色荧光，再喷以1%三氯化铝乙醇溶液，烘干，置紫外
6、光灯（365mn）下观察，斑点显黄色荧光。（3）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml,置水浴上回流1小吋，滤过,滤液置水浴上蒸干，残渣加水40n）l使溶解，用乙醴50ml振摇提取，醯提液滤过，滤液低温挥去乙醸，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5»1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20:5:10)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶
7、液，100°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品约10片,研细，加乙瞇40ml,置水浴上加热冋流1小吋，滤过，药渣挥尽乙醯,加甲醇30ml,置水浴上回流1小时,滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次20ml,合并1正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml,止丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2卩1,分别点于同一用1
8、%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15：1：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C烘至显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.1.2可接受标准：两个试验人员，采用同一检验仪器分别测定同一批次的供试品，网人的测试均应显相同且符合规定的结果。记录见附表4。7.2含量测定操作方法：色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为
