沸石膜的合成方法及影响因素

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1、2009年·第6期技术与研究中国材料科技与设备(双月刊)沸石膜的合成方法及影晌因素孟凡朋，杨赞中，王华英，翟彦霞(山东理工大学材料科学与工程学院，山东淄博255049)摘要：沸石分子筛膜是分子筛微晶在微孔支撑体上均匀连续生长而形成的膜，它兼有无机膜与分子筛两者的物化性能特点，在吸附、分离、择形催化、离子交换等工业领域具有广阔的应用前景。本文综合阐述了沸石分子筛膜的主要制备方法及各自的特点，重点讨论了二次生长法中支撑体性质及晶种对膜生长及成膜性能的影响，提出了分子筛膜领域存在的问题及今后的研究方向。关键词：分子筛膜；支撑体；合成方法；膜性能；问题与展望中图分类号：07

2、42+．9文献标识码：A盐无定形相，由于重力和吸附作用在支撑体表面附近成过馆0引言和状态，整个体系处于介稳状态。当体系受到外界影响将有物质分离及催化反应是诸多工业生产过程的关键步骤。晶体析出并被吸附在支撑体上，在一定情况下支撑体也可以膜分离技术与传统工业中的分离技术相比具有效率高、能耗进行“营养”补给，使附着在支撑体表面的晶核不断长大、交低、无污染、可实现连续分离以及反应一分离一体化等优点，联形成分子筛膜。在化工、食品、医药、环保、冶金等工业部门得到越来越广泛目前，利用该方法已制备出了多种分子筛膜。Lin等的应用。人ll。采用原位合成法制备出Siticatite-1

3、型分子筛膜，并通分子筛膜是近十几年发展起来的一种新型无机膜，它是过比较研究发现，该法制备的分子筛膜分离乙醇／水的通量在特定条件下采用一定的方法将分子筛均匀连续的生长到可达0．9kg／m2，分离因数达106；H．Asakura等人¨14]在不具有一定支撑强度的载体上I1’。基于微孔支撑的分子筛锈钢表面合成出了连续、无缺陷的FAU型分子筛膜。提出膜，将载体和分子筛的性能特点结于一体，既具有分子筛孔了合成FAU沸石膜的理想配比，并研究了硅的浓度及晶化径均一、比表面积大、吸附能力强、可交换的阳离子以及可调温度对成膜的影响。路绪旺

4、_1副等人利用一次原位水热合成变的固体酸／碱

5、性等结构特点，又具有一般无机膜耐高温、抗法，在多孔Al203和工业Rasching环2种载体上合成良好化学侵蚀、机械强度高等优点，这使得分子筛膜具有良好的的Na—ZSM-5型分子筛膜。经过表征测试，载体表面形成一分离性能及广泛的应用。层致密、连续的膜层，膜层的厚度为2O。此方法的主要优2O世纪9O年代，SuzukiH首先在无机多孔支撑体表面点是不需要对支撑体做复杂的处理、设备简单、方法易行，因上合成了NaA型和FAU型分子筛膜。根据优先吸附性的此曾被广泛的应用于不同沸石膜的制备。其缺点是该合成不同，将分子筛膜分为亲水性和疏水性两种。亲水性分子筛方法的机理还不是很清楚

6、，膜的质量对合成条件、支撑体性膜对于极性分子，如水分子，具有强烈的吸附性；疏水性分子质等非常敏感，很难找到一个适宜的合成条件。另外要使膜筛膜优先吸附极性弱的分子如有机物。由于亲水性分子筛层致密、均匀通常要进行多次原位水热合成[1，这样也会增膜孔径、结构等的不同又将其分为LTA型L3“、FAU型(包括X，Y)[5，、MFI型闽、T型、MOR型。和DDR型。加膜的厚度减小了膜的通量，降低了膜的使用性能。1．2二次生长法(Secondgrowthonseededsup-分子筛膜的合成方法port)1．1原位合成法(in-situhydrothermalsynthesis二

7、次生长法是预先在支撑体表面预涂一层晶种，以取代原位合成中的诱导期，在一定的水热合成条件下，预涂的晶method)种层可作为生长中心或提供晶核，从合成液中不断汲取所需原位合成法是分子筛膜制备领域研究最早、应用最广泛的养料，向各个方向生长、填充晶体间空隙，从而得到致密的的一种方法，该方法是将支撑体直接放人配制好的分子筛合分子筛膜_】。目前，引入晶种的方法主要有四种：①通过成液中，在一定的温度和水热晶化条件下，使分子筛晶体在载体表面经成核期(诱导期)和生长期生长成连续的膜。pH凋节使支撑体和晶种胶体的荷电性相反[】。，②采用ThomasBein等人口]对成膜机理提出了独到

8、的见解，认支撑体预吸附阳离子聚合物(P-DADMAC、Redifloe等)，然为原位合成是晶化液中的硅酸根和铝酸根形成胶状硅铝酸后通过阳离子聚合物将带负电的晶种吸附到支撑体表基金项目：山东省自然科学基金资助项目(2004ZX25淄博市科学技术发展计划项目*作者简介：孟凡朋(1983一)，男，研究生，主要从事分子筛与微孔材料方面的研究。电话：0533—2785567—3，Email：mfp423@163．corn通讯联系人：杨赞中，教授，博士。Email：yzz@sdut．edu．cn·34·http：／／www．cmasteq．corn中国材料科技与设备(双月刊