naa沸石膜合成及渗透蒸发乙醇水分离研究

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1、大连理工大学硕士学位论文NaA沸石膜合成及渗透蒸发乙醇/水分离研究姓名：邵其红申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王金渠20050617大连理丁大学硕士学位论文摘要A型沸石分子筛膜因其独有的小孔径(4．1A)和亲水特性，在小分子气体分离和渗透蒸发分离有机物中的水分方面有很好的应用前景。本文结合目前A型膜研究的热点和国内研究现状，通过研究影响成膜的多种因素，优化合成条件，用原位水热合成法在大孔a．A1203载体上制各具有高通量和高分离因数的NaA型沸石分子筛膜，并用单组分气体渗透和渗透蒸发分离乙醇／水混合物对制备的A型膜进行表征，同时尝试了新的载体预处理方法来合成A型膜。首先利用『F交设

2、计设计试验研究了分子筛合成体系中各种因素对分子筛制备的影响规律。讨论了合成温度、合成时间、合成次数、预植晶种浓度、晶种分散液种类和引入晶种方法对成膜的影响，通过XRD，SEM和气体渗透测试表征A型膜，在同一批大孔载体管上分别采用凝胶水热和水热澄清体系制各NaA沸石分子筛膜，确定大孔载体上易采用的反应体系。采用优化条件在长250ram的管状n．A1203外表丽合成NaA型沸石分子筛膜，SEM表明所合成的NaA型晶体在载体上紧密孪生，膜厚约lO～15um，室温下H。渗透量为9．3×10。7mol·m～·s～·Pa～，单组分理想气体H：／№、心／c，乩的理想分离因数分别为4．1和6．7，超过对应的

3、努森扩散值3．7和4．7，表明制备的A型膜具有一定的分子筛分效应。以聚丙希蜡为掩饰剂，采用掩饰技术对载体预处理在“无孔”载体上台成了NaA型沸石分子筛膜，研究了掩饰技术对成膜的影响。通过直接在载体上合成和载体经掩饰后再进行台成两种结果比较可知，掩饰技术一定程度上能阻止孔内膜层生长，能显著降低孑L内膜层厚度，同时能提高沸石膜的渗透通量和选择性。303K下氢气的平均渗透通量从1．57X10一m01．Pa～．m。’．S“增加到9．24×10“。t001．Pa．Ⅲ～．S。，分离选择性Ⅸ(H2小2)平均从3．36提高到了4．94。在某种程度上，掩饰技术可能提高沸石膜合成的可重复性。将长为250mm的N

4、aA沸石／a—A1203复合膜用来渗透蒸发分离乙醇／水体系中的水分，渗透通量随温度和进料中水浓度的提高而增大，而分离因数下降。在50。0下，进料中乙醇浓度为90wt．％时，通量为0．71Kg／(m-Zh)，分离因数为850，显示了一定的分离性能。但和文献相比，本文的分离因数略低。关键词：A型沸石分子筛膜，水热合成，掩饰技术，渗透蒸发人连理T夫学硕l学位论文StudyofSynthesisofZeoliteNaAMembranesandPervaporationofEthanol／WaterABSTRACTZeoliteNaAmembranes．withsmallporesize(4．1A1a

5、ndstronghydrophilicity,havebeenfoundapotentialapplicationiUtheseparationofsmallsizegasesbymolecularsievinganddehydrationofliquidmixturesbypervaporation．ZeoliteNaAcompositemembranesaresynthesizedbyin．situhydrothermalsynthesisontheoutsideofroughO—Al，01tube(poresize2～5¨m、．Synthesisconditionsandsupport

6、modificationarestudiedinthisworkinordertopreparegoodmembranes．XRD，SEMandsinglegaspermeationareusedtocharacterizetheas—synthesizedmembranes．Themembranesaretestedfortheremovalofwaterfromethanol／watermixturesbypervaporationThroughorthogonalexperimentstheeffectsoffactorsonthesynthesisofzeoliteNaAarestu

7、died．TheinfluenceofSynthesistemperature，synthesistime，synthesisstages，seedsdispersionandseedingmethodOiltheformingandperformanceofzeoliteNaAmembranesarediscussed．OnthesamebatchsupportszeoliteNaAmembranesare