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1、中国药科大学学报JranloanharhtlUnersty1991;22:29一29829ouma~ca·简报.导数色谱法鉴定高效液相色谱峰纯度吉宁高国强陈玉英分析化学教研室;峰纯度;高效液相色谱法关锐词一阶导数高效液相色谱法是分离分析复杂物质的虽然实际流出曲线的形状均有不同程度,有力工具。其定性定量的重要依据就是色谱峰的拖尾,但其导数图形却无本质的变化故本的有关数据。当获得某一复杂物质的色谱图文以理想情况为例。,,、、时首先关心的是色谱峰的纯度如何即一个对(1)式求一阶二阶三阶导数可得下,:色谱峰究竟是一种组分构成还是包含了
2、二种式eottR-二兰兰l或二种以上的成分?关于这方面的研究一直比丝(一)卫犷·沪。2产(2)l[一`〕,,dt一了薪较活跃特别是二极管阵列检测器的应用。,。dtzC使这一鉴别更加直观结果也更可靠但这类些=.e。沪滩孺仪器装置复杂且价格昂贵我们自制了导数装(卜止a)2卜二牙(一`〕(3,,必置直接与紫外检测器记录信号输出部分相连气,,接作电信号模拟量导数法研究在获得普通3。dCC3,。dtas了薪色谱图的同时得到其一阶导数色谱图结果,(亡盆)2:2卜(t一t)发现在普通色谱图上完全看不出有峰重迭的tt,-((一)[3]4)a2
3、,情况下其一阶导数色谱图可以敏锐地反映出。,,峰的不纯自制的导数装置是通用型的价格从数学角度看对色谱流出曲线可作任意阶导,,较低不仅可用于各种国产紫外检测器也可数。以连接在气相色谱仪、薄层扫描仪上,可以对其导数函数的图象随导数阶数而变化的。。色谱峰进行纯度鉴定情况见图1理论部分:理想色谱峰的流出曲线可用下式表达’、一凸〔卜衬~`C甲,下于e一沪以)一几U乙万习:c流出曲线上浓度Zeroderevative。:Firstderevativec与进样量有关的常数.Fig1Flgureoffunetandistfisrtderiva
4、tivet:流出lon曲线的时间坐标,:a:如果一色谱峰不纯由A和B两组分构饭保留时间标准差91一一26收稿日期19049中国药科大学学报卷,:,;,成如图2所示笔上海大华仪表厂)甲醉(AR南京化学试剂厂;、、)禁(色谱纯)联苯(色谱纯)邻苯二甲、、酸二丁酷(AR)邻苯二甲酸二甲醋(AR)苯甲。酸乙醋(AR)均为上海试剂一厂产品2.2样品配制(l)蔡的甲醇溶液1.0mg/ml;(2)联苯的甲醇溶液1.0mg/ml;(3)邻苯二甲酸二丁醋的甲醇溶液1.0mg/ml;(4)禁、联苯混合溶液,由.F地2G.neralChromatq
5、梦aPhyofA,BandAB,:1;+(1)(2)以1混合而成(5)邻苯二甲酸二丁、、,,,::从图2中看出A十B混合物的色谱曲线不酷蔡联苯混合溶液由(z)(2)(3)以1l1,混合;、能分辨其中包含的两种组分很容易被误认为而成(6)邻苯二甲酸二丁酷苯甲酸乙酷。,3)、(:l。是一单纯组分的色谱峰我们对该混合物的流混合溶液由(5)以1混合而成,出曲线作一阶导数则可获得图3所示的导数.23色谱条件::林。;色谱图色谱柱10mcl柱(自己装填)柱长15.e,46mm,:100;:m柱径流动相甲醇(%)流速·;loml/min检钡
6、归皮长254nm;紫外检测器灵.,:;:xmV敏度火004记录仪普通色谱图10一阶导数色谱图x0.Iv。2.4实验以禁、联苯、邻苯二甲酸二丁醋、邻苯二甲酸二甲酷、苯甲酸乙酷分别单独进样(进样量,均为10以)得到普通色谱图与其一阶导数色,。谱图色谱数据见表1.Tab1Retentiontimeofsa幻叩口留翻mlPeRetentionte,min加.F址3G闭eralChrot剑梦aPhyandftderlvativeehromat-o.maisrNaphtha】ene26肛即hyofA+B..eneralchra;sterv
7、aBIPhenyl26O0Gomat例犷phyO0Firditive一一.c址。mat例梦叩hy川buytlPhtha】ate24n.、。Ethylbezoate24图3可明显地看出AB二种组分的存在、.、,0时,如果再以AB二组分的对照品分别进样将纯用禁联苯混合溶液进样10得到普。组分的普通色谱图、导数色谱图与混合物的谱通色谱图和一阶导数色谱图见图4、,将蔡联苯溶液单独进样时获得的普通及图对照则可以有相当大的把握断定相应色谱、峰的纯度。一阶导数色谱图与蔡联苯混合溶液的普通及,一阶导数色谱图放在一起对照(图4)即可发2实验部分
8、现蔡、联苯混合溶液的一阶导数色谱图可敏锐2.1仅器与试荆地反映出该峰由二种组分构成。;高效液相色谱仪(上海科学仪器厂)紫外以邻苯二甲酸二丁醋与苯甲醋乙酷的混,。254n,;5检测器(m上海科学仪器厂)记录仪(双合溶液进样结果见图期吉宁等:导数色谱法鉴定高效液相色谱峰纯度72N
