dad检测器对峰纯度的分析

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1、“仪器信息网第五届科学仪器网络原创作品大赛”获奖作品专栏１４１二极管阵列检测器对色谱峰纯度的分析刘飞１２２刘宁程光（１．南京大学生命分析化学国家重点实验室，南京２１００９３；南京绿叶思科药业有限公司研发部，南京２１００６１）摘要：二极管阵列检测器（ＤＡＤ）是药物分析实验室常用的高效液相色谱检测器。该型监测器除了具备紫外可见光检测器所有的功能之外，还可以在线获取色谱峰的紫外可见光吸收谱图，并据此提供峰纯度分析功能。本文从评估峰纯度的原理入手，结合安捷伦色谱工作站和实际色谱实验，详细说明峰纯度分析的２种方法和显示形式，讨论应用峰纯度分析注意事项。关键词：二极管阵列检测器；峰纯度ＤＯＩ：１０

2、．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－２３２ｘ．２０１３．０６．０３７１，ＬｉｕＮｉｎｇ２，ＣｈｅｎｇＧｕａｎｇ２（１．Ｓｔａｔｅｋｅｙｌａｂｏ－Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｅａｋｐｕｒｉｔｙｂｙｄｉｏｄｅａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ．ＬｉｕＦｅｉｒａｔｏｒｙｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙｆｏｒｌｉｆｅｓｃｉｅｎｃｅ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００９３，Ｃｈｉｎａ；２．ＴｈｅＲ＆ＤｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＮａｎｊｉｎｇＬüｙｅＳｉｋｅｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｃｏ，．Ｌｔｄ．，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００６１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｏｄｅａｒｒａｙ

3、ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＤＡＤ）ｉｓａｃｏｍｍｏｎｐａｒｔｏｆｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｉｎｔｈｅｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓｌａｂｓ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏｂｅｉｎｇａｆｕｌｌｙｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ－ｖｉｓｉｂｌｅ（ＵＶ－Ｖｉｓ）ｄｅｔｅｃ－ｔｏｒ，ＤＡＤｉｓａｌｓｏｃａｐａｂｌｅｏｆｒｅｃｏｒｄｉｎｇｔｈｅＵＶ－Ｖｉｓｓｐｅｃｔｒｕｍｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙａｎａｌｙｚｉｎｇｐｅａｋｐｕｒｉｔｙ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｗｅｄｅｔａｉｌｅｄｌｙｅｌｕｃｉｄａｔｅｄｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｄｉｓｐｌａ

4、ｙｍｏｄｅｓｏｆｐｅａｋｐｕｒｉｔｙａｎａｌｙｓｉｓｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｅｖａｌｕａ－ｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｐｅａｋｐｕｒｉｔｙａｎａｌｙｓｉｓ．Ｂｅｓｉｄｅｓ，ｔｈｅｐｒｅｃａｕｔｉｏｎｓｏｆａｐｐｌｙｉｎｇｐｅａｋｐｕｒｉｔｙａｎａｌｙｓｉｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｃｏｍｂｉｎｉｎｇｗｉｔｈｐｒａｃｔｉｃａｌｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅｓｏｆｕｓｉｎｇＡｇｉｌｅｎｔＨＰＬＣｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉｏｄｅａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ；ｐｅａｋｐｕｒｉｔｙ在药物分析方法开发初步完成后，需要对分析站会采取不同的表现形式，如沃特世（ｗａｔｅｒｓ）化学方法进行

5、验证，验证的内容包括定量限、精密度和专工作站采取计算峰纯度角与噪声阈值角来比较峰纯属性等内容。一些人认为分析方法的专属性是首选度。下面以安捷伦的ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ中光谱选项涉及［１］必须明确的验证项目，如果分析方法专属性不够，到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测最终会影响准确度等验证内容，得出错误的结论。器与峰纯度分析过程。除了传统的验证专属性的方法外，峰纯度（ＰｅａｋＰｕ－１评估峰纯度的原理ｒｉｔｙ）检查越来越多的用于评价方法专属性，可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器、二一般来说，不同的化合物具有不同形状的紫外［２］极管阵列检测器（ＤＡＤ）和质谱（ＭＳ）。目前

6、，一－可见光光谱图，在光谱上不同波长比值是一定般药物分析实验室都配备有二级管阵列检测器，在［４］的，如果色谱峰是均匀的同一种物质，那么检测色多种资料和国内药物分析培训中，在使用二极管阵谱峰的各个时间点，不同波长的比值是一定的。图列检测器进行峰纯度分析时候，建议主峰的纯度因１显示的是同时检测２个波长（信号Ａ和信号Ｂ）的［３］。实际上，该建议的纯度因子及其［５］子应大于９８０色谱图，图１显示的是２个波长（Ａ／Ｂ）的比值图。相关参数表述是安捷伦（Ａｇｉｌｅｎｔ）色谱工作站光谱纯的色谱图比值是恒定的，显示为一条直线，不纯的部分采用的峰纯度检查表现形式。不同的色谱工作比值图是有波动的。作者简介：

7、刘飞，男，１９８５年出生，助理工程师，主要从事仪器分析方法开发研究工作。“仪器信息网第五届科学仪器网络原创作品大赛”获奖作品专栏“仪器信息网第五届科学仪器网络原创作品大赛”获奖作品专栏１４２２二极管阵列检测器和峰纯度的分析方法二极管阵列检测器与普通的紫外－可见光检测器的构造不同，主要在于不对照射检测池的光源进行分光，二极管阵列检测器在检测池的后方分光，全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可实时获得流经检测池物质的紫外吸收光谱图，