DAD检测器应用

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1、二极管阵列检测器在农药液相色谱分析中的应用王骏胡梅祝建华（山东省产品质量监督检验研究院济南250100）摘要：二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势，二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。关键词：二极管阵列检测器，液相色谱，应用TheApplicationofPhotodiodeArrayDetectorinPesti

2、cidesHPLCAnalysisWangJunHuMeiZhuJian-hua(ShandongProvincialInstituteofProductQualitySupervision&InspectionJinan250100China)Abstract：ThePhotodiodeArrayDetectorisanewkindofdetectorthatbasedonPhotodiodeArraytechnology.EmploythePhotodiodeArrayDetector,wecanscant

3、hespectrumofchromatogramapices,identifythepurityofchromatogramapices.Wecaneasytoselectthebestwavelengthforexaminationandeditthewavelengthprogramformixtureanalysis.Duetotheseadvantage,thePhotodiodeArrayDetectorhasagoodforegroundinpesticidesHPLCanalysis.Keywor

4、ds：PhotodiodeArrayDetector,HPLC,Application二极管阵列检测器（DAD）的开发是过去20年来高效液相色谱技术的重要进步之一。它是传统紫外检测器基于光电二极管阵列元件和技术的一种突破性进展，对二极管阵列和其在仪器分析中的应用已有不少介绍[1-3]。DAD检测系统一般由光学系统、数据采集接口和数据处理软件三部分组成。DAD检测器的光学系统与传统的紫外检测器不同，它采用反转光路（或称反相光路），即光源发出的光聚焦后，先通过样品池，然后由光栅进行分光，最后由光检测元件检测。由于D

5、AD检测器采用的光检测元件扫描速度非常快，每帧图像仅需10毫秒，远远超过色谱流出峰的速度，因此可以作随峰扫描。这种信号经计算机处理后，可以得到三维色谱光谱图（如图1）。再配合功能强大的DAD数据处理软件，我们在一次进样基础上就可以方便地实现等高线图、色谱图、光谱图的观察与计算，以及三维色谱光谱图的任意旋转、放大。由于DAD检测器具有这些显著的优点，它在液相色谱技术中已经获得了越来越广泛的应用。图1高效氯氰菊酯标样的三维色谱光谱图作者简介：王骏（1972.11-），男，山东济南人，工程师，学士，从事农药、农残、食

6、品分析及研究。电话：0531-88118779，E－mail：sdzjywj@163.com。4液相色谱技术是农药分析的重要手段，DAD作为液相色谱的检测器也开始用于农药原药、制剂的分析中[4]。近年来，我们将DAD检测器用于复杂农药样品的分析，取得了满意的效果。下面结合几个典型实例，对DAD检测器在定性、定量分析中的应用进行初步探讨。1.利用紫外吸收曲线进行定性液相色谱法分析农药样品，绝大多数采用紫外检测器，对特定组分往往使用固定波长来检测。这些方法中，色谱峰的保留时间是对组分定性的唯一依据。但是在分析复杂样

7、品的时候，仅靠保留时间定性往往是非常困难的。在对样品有一定了解的情况下，使用DAD检测器，可以很方便地解决这一问题。图2甲基硫菌灵标样紫外吸收曲线图3试样紫外吸收曲线在检测一个标识为“70％甲基硫菌灵可湿性粉剂”的产品时，按照该产品执行的行业标准进行操作，发现色谱图中试样主色谱峰的保留时间与标样有微小的差异，但在标准规定的偏差之内，结果也有异常。由于采用了DAD检测器，对试样(图3)中的主峰与甲基硫菌灵标样（图2）色谱峰的紫外吸收曲线进行了比较，发现二者有明显的差异，证明不是同一种物质。对色谱条件进行调整后重新

8、检测，试样中主峰保留时间与标样完全不同，经鉴定该峰为福美双。这个实例显示，由于DAD检测器在色谱分析的同时能够给出每一种组分的紫外吸收曲线，因而在定性方面比传统紫外检测器具有更丰富的手段和更高的可靠性。2.比较不同时间点的光谱图鉴定色谱峰的纯度相信每一个液相色谱工作者都遇到过两个色谱峰重合的情况，这时往往导致分析结果出现偏差。在测定“20%辛·灭乳油”产品时，由于辛硫磷及其杂质出峰时间