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《碱溶性环氧丙烯酸酯齐聚物的合成及性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第3期安徽理工大学学报(自然科学版)Vol.24No.32004年9月JournalofAnhuiUniversityofScienceandTechnology(NaturalScience)Sep.2004碱溶性环氧丙烯酸酯齐聚物的合成及性能研究12邢宏龙,朱安峰(1.安徽理工大学化学工程系,安徽淮南232001;2.淮阴师范学院化学系,江苏淮安223001)摘要:以环氧大豆油、丙烯酸和马来酸酐为原料合成了碱溶性光敏环氧丙烯酸酯齐聚物,用红外光谱对产物进行了表征。研究了马来酸酐的用量对碱溶性齐聚物性能的影
2、响。试验表明:在酸酐配比等于0.6∶1时,产物具有较好的碱溶性;产物的光敏性、碱溶性和粘度随着酸酐配比的增加而增大。关键词:碱溶性;UV固化材料;齐聚物中图分类号:TQ630.4文献标识码:A文章编号:1672-1098(2004)03-0057-04纯,上海东华试剂公司;红外光谱仪,FTIR-8200,1前言日本岛津;XB线棒涂布器,上海现代环境工程技光固化材料因具有固化速度快、节省能源、污术有限公司;NDJ-79型旋转式粘度计,同济大学染少、性能优异、设备体积小、投资少、符合“4E”机电厂。(Economy、Ef
3、ficiency、Ecology、Energy)等优点,2.2合成方法[1～3]越来越受到人们的重视。在印刷制版和光致抗[4,5]蚀剂方面光固化材料也得到广泛的应用。如在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计并连接触点Kodak公司的抗蚀剂KPR,西德拜尔公司的“芬斯式温度计的三口烧瓶中,先加入环氧大豆油、阻聚吉达尔-UV-10”,以及美国Sun化学、Immont剂和溶剂,油浴加热至一定温度,控温后滴加丙烯公司研制的丙烯酸系光固化油墨。酸、催化剂,控制在1h左右滴加完毕。再升温至某在电子领域中的高密度集成电路和大容量一温度,控
4、制温度,测定体系的酸值。当酸值达到要DRAM,要求光刻蚀成像技术能刻画更加精细的图求,停止加热降温。像,对具有特定功能的聚合物要求越来越高。星型和当温度降到一定时,加入马来酸酐,控制温度,超分枝聚合物及碱溶性聚合物成为研究的一个热不断测定体系的酸值,当酸值达到要求,趁热出料,[6～8]点。环氧大豆油具有良好的耐热性、耐光性、互降温保存,即得到合成产物。渗性、低温柔韧性,且挥发度低,无毒,在食品医药行2.3分析及检测方法业应用广泛。环氧大豆油在光固化材料中的应用已[9]有报道。本文以环氧大豆油、马来酸酐等为原料合(1)
5、红外分析KBr压片法,在4500～400-1成碱溶性光敏齐聚物,并对相关性能进行了研究。cm范围内扫描。(2)碱溶性将样品涂布在载玻片,80℃烘2实验部分烤30min后,放入干燥器冷却,称重后浸入50℃3%Na2CO3水溶液至设计时间,取出烘干至恒重,2.1主要原料和仪器以洗脱率表征碱溶性。环氧大豆油,丹阳助剂厂,环氧值0.36;丙烯(3)树脂的提纯称取试样,加入丙酮,搅拌酸,化学纯,上海东华试剂公司;TPGDA、TMP-使其溶解,然后迅速倒入石油醚中,沉析分层后,离DA、1173比利时UCB公司提供;马来酸酐,化学
6、心分离。分离后的试样再重复以上的步骤几次,避收稿日期:2004—02—29作者简介:邢宏龙(1964-),男,安徽和县人,副教授,在读博士,主要从事UV固化涂料和印染助剂等科研工作。57安徽理工大学学报(自然科学版)第24卷光真空干燥。酸酯齐聚物中的羟基和酸酐开环酯化反应。一分子(4)光敏性将试样均匀涂布玻璃板上,在灯的马来酸酐可和环氧豆油丙烯酸酯齐聚物分子中2距为20cm下曝光(光能25mJ/cm)后,用丙酮浸的一个羟基发生开环酯化反应,理论上马来酸酐和泡12h,烘烤至恒重,以样品的凝胶率表征光敏性。羟基反应的物质
7、的量的比例是1∶1,实际反应时根据需要确定马来酸酐的比例。由于一个环氧豆油分3结果和讨论子在合成环氧豆油丙烯酸酯齐聚物时可产生一个羟基,所以,实验中的马来酸酐比例即为马来酸酐3.1合成原理物质的量∶环氧基特物质的量。先由环氧豆油和丙烯酸在一定条件下合成环3.2光敏性氧豆油丙烯酸酯齐聚物,该合成反应的反应物和产物分子中均有双键存在,反应实质是羧基和环氧基光敏性是UV固化齐聚物的一个重要性质。光的开环酯化反应,不希望反应过程中双键被破坏及敏性的好坏直接关系到它的使用性能。为考察齐聚其它副反应发生,所以反应条件控制尤为重要
8、。物的光敏性,用不同酸酐配比合成的齐聚物配成溶再用马来酸酐和环氧豆油丙烯酸脂齐聚物反液,在相同曝光条件下进行测试,测试条件见表1,应合成碱溶性齐聚物,其反应实质是环氧豆油丙烯结果见图1。表1测试样品的组成组分齐聚物光引发剂1173TMPTAHDDATPGDA其它W(%)405305182从图1可以看出:同等条件下,随着酸酐配比的增加,凝胶含量增
