N、O杂环席夫碱及配合物的合成及性能研究.pdf

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1、学校代码10608学号2012081705363分类号069密级公幵GuangxiUniversityforNationalitiesllapP碩士学位冷文N>O杂环席夫碱及配合物的合成及性能研究研究生姓名：宋彦佩导师姓名职称：刁开盛教授学科专业：工业催化所厲学院：化学化工学院年级：2012级论文完成时间：2015年5月论文独创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立撰写完成的。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或其他机构己经发表或撰写过的研宄成果，也没有剽窃、抄袭等违反学术道德规范的侵权行为。对本文的

2、研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人愿意承担由本声明而引起的法律责任。研宄生签名:日期:年/月…-曰I鄉论文使用授权声明本人完全了解广西民族大学有关保留、使用学位论文的规定。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存、汇编学位论文。除在保密期内的保密论文外，允许学位论文被查阅和借阅，可以公布(包括刊登）论文的全部或部分内容。分类号.Q69密级.—紐硕士研宂生学位论文论文题目EkJ>绎坏席夫破及fc合场！的仓成及什：能Stfi.专业工业催化研宂方向般細贿狀研

3、宄生_m&指导教师习开g论文起止日期2013年3月至2如5年5月N、O杂环席夫碱及配合物的合成及性能研究摘要本论在计算化学模拟发现具有可行性的基础上，在实验室制备了一系列新型的脱氢枞胺席夫碱、2-乙酰吡嗪-乙二胺席夫碱及其配合物，对产物结构进行了表征，并分别考察了它们在缓腐蚀及催化方面的效果。本论文的研究内容如下：1.将纯化后的脱氢枞胺与糠醛及其衍生物反应制备了五种新型的席夫碱。对糠醛-脱氢枞胺席夫碱的合成条件进行优化，得到最佳工艺条件为：配料比为1︰1，反应时间为20min，pH=6条件下，反应温度为70℃。采用X射线单晶衍射、核磁共振

4、、质谱、红外光谱、紫外光谱对合成的五种新型席夫碱的结构进行了表征，实际结构参数与计算化学模拟结果吻合程度高。2.合成了2-乙酰吡嗪-乙二胺席夫碱及其四种新型的席夫碱配合物，通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射、XRD粉末衍射、热重分析及SEM等对相关结构进行了表征。同时，考察了四种配合物的催化活性。3.测定了六种席夫碱的缓腐蚀性。增加糠醛-脱氢枞胺席夫碱的浓度和自主成膜时间有利于提高对铜的缓蚀率；而由于空间作用，3-吡啶甲醛-脱氢枞胺席夫碱几乎没有缓腐蚀性。缓蚀效果好的脱氢枞胺呋喃环类席夫碱有做金属缓腐剂的潜能。2-乙酰吡嗪-乙二胺席夫

5、碱不具有缓腐蚀性能，不过有潜力成为铜片表面的清洗剂。4.对四种2-乙酰吡嗪-乙二胺类配合物的催化氧化活性进行了研究。初步探索溶剂的种类、反应温度、氧化剂用量、催化剂种类和用量以及反应时间对目标产物的产率与选择性的影响。优化的最佳工艺条件为：溶剂为乙腈，催化剂用量10mg，苯乙烯4mmol，氯苯1mmol，四丁基溴化铵0.1mmol，30%H2O2的量2.0mL，反应温度70℃，反应时间1h，铜席夫碱配合物的催化氧化反应转化率和目标产物选择性分别为100%和68.7%。关键词：脱氢枞胺席夫碱晶体结构缓腐蚀作用催化作用ITHESYNTHESI

6、SANDPERFORMANCESTUDYOFN、OHETEROCYCLICSCHIFFBASEANDITSCOMPLEXABSTRACTThispaperhadbeenbasedonthetheoryofquantumchemistrycalculation,preparedaseriesofnewtypeofdehydroabieticamineschiffbaseand2-acetylpyrazineethylenediamineschiffbasecomplexes,characterizedtheproductsstructure

7、sandrespectivelyinvestigatedtheirapplicationintheslowcorrosionandcatalysis.Thecontentofthispaperisasfollows:1.Fivenewschiffbasesweresynthesizedbypurifieddehydroabietylamineandfurfural.Basedonthesingle-factorexperiment,theorthogonaltestwascarriedonforthesynthesisoffurfural

8、dehydroabieticamine.Theresultsshowedthatsuitablesynthesisconditionsasfollows:ingredientratiois1: