油脂中八种脂肪酸的分析测定

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1、油脂中八种脂肪酸的分析测定1234黄龙娣，郑建明，姚维武，张丹青（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山215300）摘要：油脂经氢氧化钾-甲醇溶液甲酯化后，生成的脂肪酸甲酯用DB-WAX毛细管柱进行分离，GC-FID进行检测。该方法的回收率在91.45%~112.53%，相对标准偏差小于8%，八种脂肪酸的检出限在0.29μg/mL~1.10μg/mL之间。本方法准确度高，检出限低，能满足实际检测工作的需要。关键词：脂肪酸；气相色谱法；油脂Determinationof8kindsoffattyacidsinoils1234HUANGLong-di,Z

2、HENGJian-ming,YAOWei-wu,ZHANGDan-qing(JiangsuSkyrayInstrumentCo.,Ltd.,JiangsuKunshan,215300)Abstract:Amethodforthedeterminationof8kindsoffattyacidsinoilsbyGC-FIDwasdeveloped.Fattyacidsweremethylatedtofattyacidmethylethers(FAMEs)byKOHinmethanol.FAMEswerequantitivelymeasuredbyDB

3、-WAXcapillarygaschromatography.Therecoveriesoffattyacidsrangedfrom91.45%~112.53%withrelativestandarddeviationslessthan8%,andthedetectionlimitswereintherangeof0.29μg/mL~1.10μg/mL.Withthehighaccurateandlowdetectionlimits,thismetodcouldbeusedinmanylaboratorydetectings.Keywords：fa

4、ttyacid;gaschromatography;oil油脂是食物中3大产能营养素之一，其主要成分是高级脂肪酸（12个碳原子以上）的甘油酯，是人类从饮食中摄取能量的主要来源，具有重要的生理作用。油脂中所含的亚油酸、[1]亚麻酸为必需脂肪酸，人体自身不能合成，只能由食物供给。但是，在最近10年来，乡居民的膳食、营养状况有了明显改善，但仍面临营养失衡的情况。由于膳食营养比例失衡所导致的儿童发育不良、贫血，成人肥胖、高血压、糖尿病、血脂异常等慢性病现象，依然十分严重。因此，膳食营养摄入必需考虑各种脂肪酸的搭配，尤其是必须脂肪酸一定要有足够[2]的量。可

5、见，对油脂中脂肪酸成分和含量进行分析，对于科学评价油脂的营养价值，指导人们合理安排膳食具有重要意义。油脂中脂肪酸含量的测定方法主要是气相色谱法。脂肪酸的极性较强，虽然脂肪酸可以直接在极性固定相上进行分析，但是如果把脂肪酸衍生为脂肪酸甲酯就可以降低它们的沸点得到更为可靠和重复性的数据。常用的方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法、酯交换法等[3-6]。笔者采用氢氧化钾-甲醇进行甲酯化，用DB-WAX毛细管柱进行分离，优化了甲酯化的条件，对橄榄油、大豆油、花生油、菜籽油及猪油中的脂肪酸组成及含量进行了测定。1实验部分1.1仪器试剂仪器：气相色谱仪（GC54

6、00），江苏天瑞仪器股份有限公司；恒温水浴锅；氢气发生器（AYH-300），北京天雨泽科技有限公司；空气发生器（AYK-2000）北京天雨泽科技有限公司；微量进样器（10μL），安捷伦试剂：正己烷（色谱纯），百灵威；氢氧化钾（分析纯），江苏强盛化工有限公司；甲醇（色谱纯），SANFO；脂肪酸甲酯标准品，AccuStandard公司样品：橄榄油、大豆油、花生油、菜籽油、猪油均购自市场1..2脂肪酸甲酯混合标准溶液的配制准确称取一定量的豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯标准品于同一容量瓶中，用

7、正己烷溶解并定容至100mL，置于4℃冰箱保存备用。1.3样品处理称取0.1000g左右（精确到0.001g）试样至具塞试管中，用移液管移取3mL正己烷溶解试样，再加入1.0mol/LKOH-CH3OH溶液2mL，放入恒温水浴锅中衍生20min后取出冷却至室温，加入2mL饱和氯化钠溶液，振摇1分钟，静置分层，取上清液过滤，用做气相色谱分析。1.4色谱条件色谱柱为DB-WAX毛细管柱（3m×0.320mm×0.25μm）；载气为高纯氮气，1.40MPa，分流比10：1，柱温：200℃，进样口温度：250℃，检测器温度：280℃，进样量：1.0μL。2

8、结果与讨论2.1甲酯化条件的选择2.1.1甲酯化温度的选择实验比较了甲酯化温度对反应的影响，选择30℃、40℃、50℃、6