编制说明-粮油检验 植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定

《编制说明-粮油检验 植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、《粮油检验植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定》行业标准编制说明（一）工作简况1任务来源及起草单位根据国家粮食局2017年第二批粮油行业标准制修订计划的要求，由国家粮食和物资储备局科学研究院负责《粮油检验植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定》制定工作。起草单位成立的标准起草组负责进行本标准的各项工作。2制定本标准的意义缩水甘油脂肪酸酯，简称缩水甘油酯，是缩水甘油和脂肪酸的酯化产物。2008年，德国联邦风险评估所首次证实了精炼食用油中存在着大量的缩水甘油酯。缩水甘油酯在体内可代谢生成缩水甘油。缩水甘油具有基因毒性，啮齿动物口服摄入后可在不同组织内引发肿瘤形成，国际癌症研究机构将其分类为2

2、A类致癌物，即“对人类很可能有致癌性”。缩水甘油酯已成为一种潜在的精炼植物油污染物。但是，目前我国还没有植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯测定的相关标准，因此，为进行严格的食用植物油质量监督和保障消费者的食品安全，有必要在我国建立食用植物油中缩水甘油脂肪酸酯的标准检测方法，为我国植物油加工和消费以及“中国好粮油行动计划”提供技术支持。3标准主要工作过程为了更好的完成标准任务，查阅了国内外相关资料，在美国油脂化学家学会（AOCS）推荐标准JointAOCS/JOCSOfficialMethodCd28-10《Glycidylfattyacidestersinedibleoils》、AOC

3、SOfficialMethod29a-13《2-and3-MCPDfattyacidestersandglycidolfattyacidestersinedibleoilsandfatsbyacidtransesterification》、AOCSOfficialMethod29b-13《Determinationofboundmonochloropropanediol-(MCPD-)andbound2,3-epoxy-1-propanol(glycidol-)bygaschromatography/massspectrometry(GC/MS)》、AOCSOfficialMe

4、thod29c-13《Fatty-acid-bound3-chloropropane-1,2-diol(3-MCPD)and2,3-epoxi-propane-1-ol(glycidol)determinationinoilsandfatsbyGC/MS(DifferentialMeasurement)》和德国油脂学会（DGF）推荐标准DGFC-VI18(10)《Fatty-acid-bound3-chloropropane-1,2-diol(3-MCPD)and2,3-epoxipropane-1-ol(glycidol)determinationinoilsandfatsb

5、yGC/MS(DifferentialMeasurement)》的基础上，确定了本方法标准制定方案和工作计划。（二）标准的编制原则和标准的主要内容1标准编制原则本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2-2009《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2009《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行编制的。2确定国家标准主要内容本标准的技术内容包括范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算及精密度等。3主要研究内容及试验结果综述3.1标

6、准研究的内容及原理本标准规定了植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算和精密度。液相色谱-质谱法测定原理为：植物油脂中的缩水甘油脂肪酸酯经固相萃取柱净化、富集后，用液相色谱-质谱分析，外标法定量。气相色谱-质谱法测定原理为：植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯在溴化钠的酸性水溶液中转化为3-溴代丙二醇（3-MBPD）单酯。在酸性甲醇溶液中，3-MBPD单酯转化为游离3-MBPD，3-MBPD用苯基硼酸衍生后进行气相色谱-质谱分析。最终以缩水甘油含量评价植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的含量，内标法定量。3.2液相色谱-质谱法3.2.1样品提取准

7、确称取1g植物油（精确至0.01g）于玻璃烧杯中，加入6mL甲基叔丁基醚/乙酸乙酯（4:1，v/v）将样品溶解，转移到10mL容量瓶中，并定容摇匀。C18固相萃取柱连续用甲醇清洗柱内壁4次，每次甲醇用量为1mL，用微量注射器注入100μL待测样品溶液，再用甲醇洗脱样品3次，每次甲醇用量为2mL。洗脱液用玻璃管收集，氮气吹干后加入2mL正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v），用旋涡混合仪震荡30s至充分溶解。把玻璃管中的样品溶液转移到用正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v）清洗过4次（每次用量为1