HPLC 法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽的含量

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1、HPLC法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽的含量＊姚力，李春来（吉林四平市中心医院药剂科，四平市136000）中图分类号R927.2文献标识码A文章编号1001-0408（2010）01-0072-03摘要目的：建立以高效液相色谱法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽含量的方法。方法：色谱柱为Aichrom-Bond-AQC－118，流动相为乙腈-水（含0.13%三氟乙酸），流速为1.0mL·min，检测波长为220nm，柱温为25℃，进样量为20μL。结果：依替巴肽检测浓度的线性范围为75.2～

2、1203.6μg·mL－（1r＝0.9999），平均回收率为99.73%～99.95%，RSD＝0.26％。结论：本方法操作简便、快速，适用于该制剂中主药及杂质相关肽的含量测定。关键词高效液相色谱；依替巴肽；相关肽；含量测定DeterminationofEptifibatideandRelatedPeptideinEptifibatideInjectionbyHPLCYAOLi，LIChun-lai（Dept.ofPharmacy，SipingMunicipalCentralHospitalinJil

3、inProvince，Siping136000，China）ABSTRACTOBJECTIVE：ToestablishanHPLCmethodfordeterminationofmajorcomponentandrelatedpeptideineptifiba-tideinjection.METHODS：ThedeterminationwasperformedonAichromBond-AQC18columnwithcolumntemperatureat25℃andflowrateof1.0mL·mi

4、n－1.Themobilephaseconsistedofacetonitrile-water（0.13%trifluoroaceticacid）.Thedetectionwave-lengthwassetat220nmandinjectionvolumewas20μL.RESULTS：Thelinearrangewas75.2～1203.6μg·mL－1（r＝0.9999）withmeanrecoveryof99.73%～99.95%（RSD＝0.26%）.CONCLUSION：Themethodi

5、ssimpleandrapidanditisapplicablefordeterminationofmajorcomponentandrelatedpeptideineptifibatideinjection.KEYWORDSHPLC；Eptifibatide；Relatedpeptide；Contentdetermination􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩􀤩·72·ChinaPharmacy2010

6、Vol.21No.1中国药房2010年第21卷第1期依替巴肽是一种可以静脉注射的特异性GPⅡb/Ⅲa受体取依替巴肽对照品约30mg，置于10mL容量瓶中，加水拮抗药，其为全合成的环状七肽，通过阻止纤维原与GPⅡb/Ⅲ振摇使充分溶解，再加水稀释至刻度，摇匀。精密量取0.25、a受体结合抑制血小板聚集和防止血栓形成，临床上作为肝素0.5、1.0、2.0、4.0mL，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，或阿司匹林的辅助药使用。多肽药物中含有的杂质相关肽对摇匀。各精密量取上述溶液20μL注入HPLC仪，记录

7、色谱。药物的安全、有效性有着较大的影响，因此对其进行测定和控以浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，制备标准曲线，得制显得尤为重要[1]。目前，检测依替巴肽的方法包括高效液相回归方程为Y＝0.8753X+1.2703（r＝0.9999）。结果表明，依替巴肽检测浓度的线性范围为75.2～1203.6μg·mL－1。色谱（HPLC）、液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）、放射免疫分析法等，而杂质相关肽的测定可通过氨基酸分析仪，或采用2.6重复性试验HPLC通过梯度洗脱的方式进行分离测定[2，3]。本

8、文采用梯度取同一样品（批号：20060503），测定依替巴肽的含量，重洗脱的HPLC方法同时检测依替巴肽注射液中主药和杂质相复测定6次。结果，RSD＝1.26%，表明方法重复性良好。关肽，并以自身对照法计算相关肽的含量，该方法快捷、灵敏、2.7精密度试验可信度高，现报道如下。取“2.2”项下对照品溶液，连续进样6次，记录峰面