流动气体捕集法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物

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1、第+*卷分析化学!’&(O%H@5O@&##研究报告第+期######################*##7年+月$D:A<6;法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物,苯%甲苯和二乙烯苯&与萃取%回流和顶空进样三种处理方式比较"自制的流动气体捕集装置能够很好地收集待测成分并有效地消除干扰&整体!流动气体捕集法处理V含量测定#检出限和回收率

2、!苯’#1+AI$I"//1#T(甲苯’#1EAI$I"//l.T(二乙烯苯’#1.AI$I"//l*T#"与)$$>;法所得结果!苯’#1!AI$I"//1*T(甲苯’#1*AI$I"//17T(二乙烯苯’#1!AI$I"//1*T#无显著差别"说明该法有较低的检出限和良好的回收率&经其他+种方式处理后"检出限变差回收率下降&结果证明流动气体捕集法适于中药提取物中大孔树脂残留物的定量检测&关键词#流动气体捕集"气相色谱$质谱联用"大孔树脂!#引##言大孔树脂是一种不含交换基团%具有大孔结构的高分子亲脂性吸附剂&因其选择性好%机械强度高%再生方便%吸附速度快而适用于从水

3、溶液中分离弱极性或非极性化合物"常用于中药有效成分提)!*取&通常使用的大孔树脂一般是用苯乙烯作单体"以甲苯和二甲苯为致孔剂"经二乙烯苯交联而)**成&其中常会由于聚合反应引入一些杂质"包括苯%甲苯%二甲苯%乙基苯%乙烯苯%二乙烯苯%环烷%烷)+*烃等"使用前要经过处理"并对残留物质进行测定(同时考虑到药品的特殊性"一般采用)$方式"检)7*查处理前后大孔树脂%药品提取物中的残留情况&由于中药提取物成分的复杂性"在气相分离中"往往没有适宜的色谱检测窗口"例如实验的贯叶连翘提取物会在测定过程中产生较多挥发性成分色谱峰"干扰了待测成分的检测&对于中药大孔树脂提取物中残留物的

4、测定研究"鲜见报道&本文利用气相色谱,质谱联用法!)$$>;#测定了贯叶连翘提取物中大孔树脂3!#!的残留物情况"比较了7种样品处理方式"最终确定自制的流动气体捕集装置进行的样品处理方式专属性最强"被测成分转移完全"适用于中药提取物中大孔树脂残留物的检测&"#实验部分"1!#仪器和试剂)$5QN06M6NL66!美国4&公司#(流动气体捕集器!自制#&3!#!型大孔树脂!天津骨胶厂#(贯叶连翘提取物!中国中医研究院中药研究所#(乙酸乙酯%无水碳酸钾!分析纯"北京第二化工厂#(对照品’苯!沸点E#1!g#%甲苯!沸点!!#1"g#%二乙烯苯!沸点!/

5、.g#!南开大学化工厂#&"1"#检测条件)$条件’色谱柱为;&,.7弹性毛细管柱!+#BG*.#BB"涂层#1*.BB"美国;Q=;条件’离子源!&%#温度’**#g(四极杆温度’!.#g(电子能量’-#

6、置几天后过滤%蒸馏"收集-""--g馏分&样品制备’取大孔*##*,!*,*.收稿(*##+,#.,#-接受本文系国家/-+重点基础研究项目资助!(01)!//#.77#7#+!###分析化学第+*卷树脂经过乙醇及酸碱处理前后样品!贯叶连翘过柱后样品"方法考察及验证采取标准添加的方式#按*!I$I苯限量加入+种苯系对照品#混合均匀作为样品%#分别经萃取!回流!固体顶空进样和流动气体捕集方式进行样品处理#其中所用溶剂为纯化的乙酸乙酯&对照品制备’分别取苯!甲苯和二乙烯苯对照品#以乙酸乙酯溶解#配制.个浓度水平的溶液&$#结果和讨论$1!#色谱条件的选择)$$>;法用于挥发

7、性残留物质检测#可以直接定性#且检测灵敏度也较高#但是会受到共存物质的干扰#即使利用选择离子的模式#也会因为碎片离子的不稳定而使结果不准确&大孔树脂3!#!为苯乙烯型树脂#聚合过程中主要残留物为苯!甲苯和二乙烯苯&因此#选择此+种成分为指标&实验采用样品及贯叶连翘提取物中加入+种对照品的方式进行)$$>;方法摸索#为与干扰成分得到有效分离#并考虑待测成分的极性和沸点#选择;&.7型色谱柱#通过程序升温进行测定(另外考察了空白样品"大孔树脂处理用试剂空白!溶剂空白!处理体系空白%的情况#没有发现待测成分#说明分析体系不存在检测干扰&$1"#