大孔吸附树脂纯化贯叶连翘总黄酮工艺研究

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1、大孔吸附树脂纯化贯叶连翘总黄酮工艺研究【摘要】目的研究大孔吸附树脂分离和纯化贯叶连翘总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标，对4种不同类型的树脂进行评价。结果AB8型大孔吸附树脂对贯叶连翘中总黄酮具有较好的分离能力。结论采用本法分离纯化贯叶连翘总黄酮简单可行。【关键词】贯叶连翘；总黄酮；大孔吸附树脂；纯化【Abstract】ObjectiveToobtaintheoptimalconditionsforseparatingtheflavonoidsfromtheextractofHypericumperforactumL.byselectingappropri

2、atemacroporousabsorptionresins..MethodsSeparatingefficiencyoffourtypesofmacroporousabsorptioneasuringtheabsorptionratioandelutingratioofflavonoids.ResultsTheAB8macroporousabsorptionresinhadbetterseparatingefficiency.ConclusionThismethodissimple,feasibleandsuitableforindustryproduction.【Keype

3、rforactumL.；flavonoids；macroporousabsorptionresin;purification贯叶连翘（Hypericumperforatum）属金丝桃属藤黄科多年生草本植物，全草可入药。这种野生植物的全草或带根全草有药用价值。贯叶连翘具有清热解毒、收敛止血、利湿等功效，主要用于止血、抗炎、治疗妇科病等。目前，用贯叶连翘提取物制成的制剂已在欧美大量上市，用于治疗抑郁症、甲型和乙型肝炎及艾滋病等。此外，还有2.3静态吸附实验2.3.1树脂预处理树脂先用乙醇充分溶胀，然后用乙醇洗至流出液加适量水无白色浑浊现象，再用去离子水洗尽乙醇至无味即可。2.3.2树

4、脂的筛选吸附率的测定：精密称取处理好的树脂2g，分别置120ml磨口三角瓶中，将样品液（样品原液浓度0.07646mg/ml，吸光度0.820）过滤，分别精密加样品液50ml，静置24h，充分吸附后，取上层液，过滤，先吸取滤液0.1ml，测得吸光度为0.013，因吸光度在0.3～0.7之间稳定性较好，故初选设定各吸取1ml，测得吸光度（结果见表2）。表2各树脂吸光度表吸附率s=（PoPa）/Po.式中：Po为样品溶液中总黄酮的初始浓度（mg/ml），Pa为吸附平衡后溶液中总黄酮浓度（mg/ml），由此得到各树脂的吸附率（结果见表3）。表3各型号树脂吸附率由吸附率可得，相同条件下

5、AB8吸附最高。洗脱率的测定：滤出饱和吸附的树脂，分别精密加入95%乙醇50ml，在温度为20℃，震荡频率为100Hz条件下，洗脱1.5h，待其树脂颜色基本恢复白色后，将洗脱液过滤后各吸取3ml，测定吸光度（结果见表4）。表4各型号树脂洗脱液吸光度解析率D=Pd×Vd／（PoP1）×Vo×100。式中：P0为吸附前供试样液中黄酮的质量浓度（mg／ml)；Pl为吸附平衡时上清液中黄酮的质量浓度（mg/ml）；Vo为样液的体积（ml）；Pd为解吸液中黄酮的质量浓度（mg/ml）；Vd为解吸定容的体积（ml）。由公式得到各树脂型号解吸率（结果见表5）。表5各型号树脂解析率由表6得，

6、相同条件下AB8的解析率最高。上述结果表明，4种树脂中AB8具有较好的静态吸附效果及解析效果，吸附率高于其他3种树脂，故在本次实验中选择AB8型树脂来纯化和富集贯叶连翘中黄酮类成分。2.3.3洗脱剂浓度的选取分别精密选取2g处理好的AB8型树脂5份，分别置带塞锥形瓶中，各加样品液20ml，静置24h，待充分吸附后，分离出树脂，用蒸馏水冲洗掉上面残余的样品液，将树脂晾干，置于5个烧杯中，分别加入浓度为30%、45%、60%、80%、95%乙醇各20ml，在温度为20℃，震荡频率为100Hz条件下，洗脱1.5h，将洗脱液过滤，分别吸取10ml，在510nm下测吸光度（结果见表

7、6）。表6洗脱剂浓度筛选结果可见，在一定范围内，随着乙醇的浓度增加，吸光值随之增加，当乙醇的浓度达到60％时，吸光值达到最大值，因此，选用60％的乙醇进行洗脱。2.4动态洗脱曲线的研究2.4.1树脂的装柱在玻璃柱底垫上少许棉花，压上小块平整的碎石，慢慢将处理好的树脂10ml倒入玻璃柱，以防棉花被冲起，保持蒸馏水液面高出树脂一小段距离，关闭玻璃柱出口。2.4.2样品液的上柱取过滤过的样品液一定量，沿着玻壁缓缓倒入柱筒，等样品液完全浸透树脂，柱筒出口有少量样品液流出时，关闭出口，静置