比色法测定饲料甜菜中甜菜碱含量

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1、2008年第1期中国甜菜糖业2008No112008年3月CHINABEET&SUGARMar12008比色法测定饲料甜菜中甜菜碱含量112*2王金贺,王丽丽,吴玉梅,周芹(11黑龙江大学农学院,黑龙江哈尔滨150080;21农业部甜菜品质监督检验测试中心,黑龙江哈尔滨150080)摘要:根据甜菜碱盐酸盐在pH110时能与雷氏盐生成红色沉淀,该沉淀溶于70%丙酮中呈粉红色溶液,在紫外一可见分光光度计525nm处有最大吸光值的原理,采用比色法对饲料甜菜中甜菜碱的含量进行测定实验。结果表明:在离心机转数为10000r/min的条件下,称取甜菜烘干样品210000g时,回收率在90%~100%之间

2、。精密度试验结果表明:该方法极差为0103%~0107%,标准偏差为010122%~010220%,小于一般化学分析中标准偏差范围在011%~10%的要求,表明该测定方法的精密度和准确度均满足一般化学分析方法的要求。关键词:比色法;饲料甜菜;甜菜碱中图分类号:S56613文献标识码:A文章编号:1002-0551(2008)01-0005-04甜菜碱是季胺类化合物(通式为R4#N#X),138mg/kg土,速效P3115mg/kg土,速效K(K2O)1883年由Husemann和Marne从干旱地区的中宁枸10012mg/kg土。田间随机区组排列,每小区5行,2杞(Lyciumbarbaru

3、m)中首次分离得到,并称之为行长10m,行株距66cm@25cm,小区面积33m。试[1]lycin。甜菜碱无毒,广泛存在于动物、植物和微验用品种为SD0407、SD0403、SD0405、S204和内饲生物体内,在新陈代谢中起着重要作用,现已广泛五号等饲用甜菜品系,4月26日播种。种肥施用[2]应用于医药、日化等领域,并用作表面活性剂和为侧施,以防烧种,其它栽培管理措施完全一致,试[3-5]饲料添加剂。甜菜碱生物学效能的研究受到验地力均匀。收获甜菜块根,取测定用样品烘干,广泛的重视,甜菜碱含量的测定方法也随之发展迅研磨,过60目筛。速。Pearce等最早发表的甜菜碱测定方法为碘量112主要

4、仪器及器皿[6]法(以KI3沉淀甜菜碱),目前已经发展到了反相紫外-可见分光光度计(T6),甜菜碱标准品为[7][8]SIGMA产品,其它试剂均为分析纯。HPLC离子对色谱法和电极法。本试验在传统的比色法测定甜菜碱的基础上做了一定的改进,离心机、pH计、电子天平、离心管(20ml或不仅缩短了反应时间和减少了试剂的浪费,而且提10ml)数支。高了其测定的灵敏度。该测定方法的研究对各类113试剂和溶液甜菜中甜菜碱测定标准的制定有一定意义。11311甜菜碱标准溶液(115mg/mL):准确称取011500g甜菜碱标准品于100mL烧杯中,搅拌溶解1材料与方法后转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容

5、,可常温保存。111试验材料11312饱和雷氏盐溶液(15mg/mL):准确称取2006年,试验材料种植在中国农科院甜菜研115000g雷氏盐,加入蒸馏水90mL,用浓盐酸调pH究所试验农场,试验地为黑土,养分值为:碱解N值至110,于室温下不断搅拌45min,抽滤,定容至100mL(此溶液需现用现配制,因为雷氏盐只有在收稿日期:2007-08-24固态时稳定)。作者简介:王金贺(1982-),女,黑龙江省依兰县人,黑龙江大学11313乙醚溶液(99B1V/V):吸取1mL蒸馏水加农学院2004级农业资源与环境专业,学生。入99mL不含乙醇的无水乙醚中。*通讯作者:吴玉梅(1959-),女,

6、内蒙古扎兰屯市人,黑龙江大11314丙酮溶液(7B3V/V):量取30ml蒸馏水加学农作物研究院,研究员,农业部甜菜品质监督检验测试中心主任。电子邮箱:zjzxwym@1631com入70mL分析纯丙酮中。6中国甜菜糖业第1期114样品、试样溶液及标准曲线的制备11411样品的制备将甜菜块根用清水洗净擦干,去掉根尾及青顶部分,切成片,在烘箱中80e烘48h,然后60e烘24h左右。待充分干燥后,用粉碎机粉碎,过60目筛。11412试样溶液的制备称取过60目筛甜菜烘干样品210000g左右,用蒸馏水溶解,室温放置3h,并不时搅拌,混匀,抽滤,弃残渣。用浓盐酸调pH图1甜菜碱的标准曲线值为110

7、?011,抽滤后定容至100mL。吸取3100mL212称样量的确定移入20mL离心管,加盖后在冰箱(4e)存放在离心机转数为10000r/min的条件下,分别15min,加入雷氏盐溶液5mL,加盖后再置入冰箱存称取过60目筛的甜菜烘干样品110000g、210000g、放1h。取出于10000r/min离心15min,弃上清液,310000g、410000g、510000g进行测定实验,实验结加入99%的乙

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