高效液相色谱法测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量-论文.pdf

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1、Il4内蒙古中医药高效液相色谱法测定加昧龟鹿二仙膏中甜菜碱含量谢伟’张尚斌’徐汉明’摘要：目的：建立¨})I_C测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量的方法。方法：采用薄层色谱法鉴别加味龟鹿二仙膏的龟甲、甘氨酸；采用lIPIC对制荆巾甜菜碱进行舍量测定，色谱柱：GLInertsilODS—sp色谱柱(150ramX4．6,nm，5m)；柱温：25oC；检测波长：196mn；流动相：乙腈(}1％三己愤溶液(磷酸调PH值至7)(80：201；流速：0．8mL／min。结果：龟甲、甘氨酸的薄层鍪别斑点清晰、专属性强；甜菜碱在1(1．4606~104．r)I1n4g之间一良好的线性

2、关系(r=0．9997，n=6)，平均回收率为97．57％，RSD％为1．41％(n=9)。结论：所用方法操作简单、步观性好、灵敏度高、结果j，}确可靠，能有效控制加味龟鹿二仙膏的质量。关键词：加味龟鹿二仙霄，；0莱碱；高效液相色谱法中图分类号：R一33文献标识码：B文章编号：1006—0979(2014)18一Ol14一O3ContentdeterminationofBetaineModifiedGuiluErxianGaobyHPLCxiewei，Zhangshangbin，Xuhanming(theIIospitalofTraditionalChineseMe

3、dicineinShenzhenCity，Shenzhen518033，China)【Abstract]()}PrP：ToeslablishamelhodforcontentdeterminationofbetaineHPLCmodifiedGuiluErxianGao．Methods：TLCmethodofmodifled(,uilul一I’xianCan1lU．glycine；theHPICcontentdeterminationofbetaineinpreparation．chromatographiccohzmn：GLInertsil0I)S—SPI}Ill

4、1]ln(150ram×4．6mm，5m)；eohlmntemperature：25c【：：thedetectionwavelength：196nm；mobilephaseacetonitriletriethylamine,lu!ion：一0．1％threefphosphoricacidtoadjustthepHto7)(80：20)；flowrate：0．8mlJmin．Result：theTLCsImtstortoi~sheH，)f-ine《Ilrs,trongspecificil~：BetaineinlO．4606-104．6064IXshowedag0()d

5、linearrelationshipbetweenG(r：0．9997，n=6)，theaverage．rrrOVe1％Was97．57q，RSD％was1．41％(n=9)．Con{·lv．sion：themelhodhastheadvantagesofsimpleoperation，g0lmpmdu{一ibihty，high．scnsilivit)’．af、PIlfilltatIllreliable．andcancfl~etivelycontrolthequMityofmodifiedGuiluErxianGao．fKeywords1M{H({(,uiE,Man

6、Gao；Betaine；IfPICJjI】味也2fih埒⋯龟甲、鹿角、海乌、党参、肉苁蓉、枸杞子出，晾十．IJ!：!以硫酸无水乙醇溶液(1—10)，在105℃JJj热至斑点6昧约材方的制削有温肾箍精、补气养血之功效。用于阳痿显色清晰约5分钟。供试品色谱中，住与刘照药材色谱卡H应的f遗精、久炳肾啦、精血不足、腰膝酸软等。为有效{牵制本制剖的置上，显市H同颜色的斑点。结果见A。内匝量，毫肯参照参考文献报道l。，埘制剖中的龟甲、{r氯酸进2．1．2”氯酸：供试品溶液制备：取3批膏兹各10g，置圆底烧瓶行薄层攀}jIj，综台实际实验条件采用高效液栩色谱法刘制剂巾枸中，加水1

7、5ml，盐酸3ml，fJI】热回流60分钟，放冷，滤过．滤液蒸杞予的主婴有效成分甜菜碱进行含量测定，现报道如下。十．残淹jJjj甲醇10ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；对且镬1仪器与试药品{容液制箭：取甘氨酸对照品适量，加甲醇制成每lml含Img的1．1仪器：LC一20AT商效液相色谱仪、CTO—IOASvp柱温辅、PDA溶液，f1为对照一溶液检}I4Ij器、LC~lution工作站(均为口本岛滓公司)；CQ一250一DST型薄层豁别：照薄层色谱法(附录VIB)试验．吸取供试liifI溶液超卢波清洗仪(25／40KItZ；SarloriusBP211D型电