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1、肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐的质量判定郭吉原2007-02-27肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐质量判定•肌醇、甜菜碱盐酸盐目前假货泛滥成灾,甚至比几年的氯化胆碱更严重。•硫酸锌引起预混料变色及含量测定方法•汇报、交流六和集团技术中心对肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐质量的几点看法假肌醇真肌醇一、肌醇1.肌醇•分子式:C6H12O6(环己六醇)结构式:•无色、无臭、微甜、微溶于醇,易溶于水，不溶于有机溶剂。•价高68元/KgOHOHOHOHOHOH一、肌醇2.技术造假的手段•肌醇的检测普遍采用乙酸酐酰化后用氯仿萃取的重量法,造假者利用此法的漏洞,将分子式相同的萄葡糖(C6H12O6)
2、冒充肌醇,获得20倍的暴利。萄葡糖3元/Kg。•萄葡糖C6H12O6CH2-CH-CH-CH-CH-CHOOHOHOHOHOH一、肌醇2.技术造假的手段•肌醇中的掺假物:萄葡糖（3元/Kg）,蔗糖甘露醇（10元/Kg）（白色,微甜,易溶于水)[C6H14O6,CH2(OH)(CHOH)4CH2OH]{D-甘露糖(还原糖,白色,微甜,易溶于水)}[C6H12O6,CH2(OH)(CHOH)4CHO]一、肌醇3.识别假肌醇•感观微甜与甜识别有一定的难度?•旋光性萄葡糖有旋光性，比旋度=+52.5°甘露醇(糖)有旋光性,比旋度=+23-24°(+14-15°)肌醇为内消旋环己
3、六醇,旋光度=0一、肌醇3.识别假肌醇•与菲林试剂反应萄葡糖含醛基(-HCO),与菲林试剂反应生成红色的Cu2O肌醇不含醛基(-HCO),不与菲林试剂反应方法：0.5-1g样品于三角瓶内,加20ml水溶解,加菲林试剂甲液乙液各20ml,电炉上快速煮沸,有红色的Cu2O生成是假货.识别假肌醇识别假肌醇真真假假一、肌醇3.识别假肌醇•菲林试剂的配置菲林试剂甲液：34.6gCuSO4溶于水，加入0.5ml浓H2SO4，稀释到500ml。菲林试剂乙液：173g酒石酸钾钠，加入50gNaOH，稀释到500ml一、肌醇3.识别假肌醇•IR(NIR)图谱的区别标样假肌醇一、肌醇3.识
4、别假肌醇•IR(NIR)图谱的区别假肌醇假1一、肌醇3.识别假肌醇•熔点的区别真肌醇的熔点高(224-227°C),熔程短。掺假后熔点变化(明显降低),熔程变宽(几十度)。•甘露醇熔点166-169°C萄葡糖熔点146.5°C甘露糖熔点133°C一、肌醇4.含量测定应注意事项•乙酰化试剂•样品的溶解•改进后的含量测定方法•假肌醇反应后呈油状,烘不干2.1、乙酰化称取0.2g样品（准确到0.0002g）于250ml烧杯内，盖上表面皿，置于105℃的烘箱内烘30min，取出冷却到室温；加8ml乙酰化试剂，盖上表面皿放在90℃的水浴锅上加热20min，其间防止水蒸汽进入烧杯，
5、并间隔5min轻摇一次；若20min后仍有少许未溶，可再补加1-2ml乙酰化试剂,再加热溶解数分钟；取下冷却后加100ml水，盖上表面皿置于沸水浴上加热20min，然后将烧杯冷却到室温。2.2、萃取将冷却后烧杯内的物质无损的转移到分液漏斗内，烧杯用20ml水分两次洗涤；再用20ml氯仿洗两次，洗液合并到分液漏斗内，再加30ml氯仿萃取，将氯仿层（下层）放入已知质量的恒重的烧瓶内（标准口24’），再分别用（30、20、20、10ml）氯仿萃取四次，并将氯仿层均放入上述标准口的烧瓶内，而后将所有的氯仿萃取液移入另一分液漏斗内，用20ml水洗烧瓶2次，洗液放入分液漏斗，再加2
6、0ml水于分液漏斗内，轻振摇，静止几分钟，将氯仿层放回原烧瓶内，并用10ml氯仿分两次洗水相，并将氯仿层均放入烧瓶内。2.3、烘干将烧瓶装在旋转蒸发仪上，在80—85℃，真空度0.05—0.06MPa下回收氯仿，并将氯仿蒸干，取下烧瓶，用干净的吸水纸擦干烧瓶外壁后，放在105℃的烘箱内烘干到恒重（约2h），取出烧瓶于干燥器内降温到室温，称重。3、3. 计 算肌醇（C6计H12O6）的含量（以收到基计）按下式计算：（m2-m1）*0.4167m式中：X—以质量分数表示的样品中肌醇的含量（以收到基计）%m1—萃取前标准口烧瓶的质量gm2—萃取烘干后标准口烧瓶
7、的质量gm—试样的质量g0.4167—肌醇（C6H12O6）的相对分子质量（180.16）与六乙酰肌醇（C18H24O12）的相对分子质量（432.38）之比值5.肌醇的生产工艺简介原料:肌醇植酸钙来源:玉米淀粉厂废水5.肌醇的生产工艺简介(1)水解5.肌醇的生产工艺简介(2)中和5.肌醇的生产工艺简介(3)浓缩结晶5.肌醇的生产工艺简介(4)精制二.硫酸锌(ZnSO4·H2O)的质量判定ZnSO4·H2O内在质量对预混料的影响ZnSO4·H2O的质量改进方案ZnSO4·H2O的检测方法1.ZnSO4·H2O的内在质量状况及对预混料的影响
