X光衍射考试题

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时间:2019-05-27

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1、图11-3中为熔区中一点的时间分辨XPD图。采样点在熔焊中心3mm处,衍射图的时间分辨为50ms,为清晰起见,在图11-3(a)中是每隔15帧画1帧,可明显看出相变情况。图11-3(b)是一张与图11-3(a)对应的相变图。t=0处为开始作衍射记录的那一点,此时为a相,1.2s时接通电弧开始加热,在1.30s的时间内a相退火,至2.5s时开始出现g相,也即出现了g®a的相变,历时约1.1s完成这一相变,在t=3.60s处只有g-Fe存在,至t=14.10s时,g相消失,谱上无任何衍射峰,完全熔化了,是液态,在t=17.35s处切

2、断电源、开始降温,开始出现g相,在t=18.65s时,g-Fe全部消失,完全转变为a相。(二)机械合金化钛铜非晶合金的生成机理对以上各谱进行分析:(1)从图11-4(a)虽然可说明两者均为非晶态,但在MA-谱中,在2q约为35º处有一小峰,在2q约为43º处的峰也比较尖锐,说明两者结构有不同。(2)从图11-4(b)中可看到,Ti(010)和(011)衍射有相近的峰高,但在钛的PDF参比谱中I(010)约为I(011)的三分之一,这说明金属钛粉中的粉粒可能为片状,片面为(010)晶面,做试样时形成择优取向,故增加了(010)的衍

3、射强度。(3)MA合金中的衍射峰一般底部平坦,中央突起,疑为两个峰的叠加,如图11-5所示。平坦部为非晶峰,而突起部可能与某个结晶峰相对应。比较图11-4(b)中各谱可得:约35º(2q)处的峰是与Ti(010)衍射在相同位置,而约43º(2q)处的峰与Cu(111)衍射在相同位置。再比较图11-4(c)中各谱,可见此两处的峰高是与Ti、Cu的含量成正比的,故推测这两个峰为Ti(010)和Cu(111)的残留。按机械合金化理论,球磨时,在硬球撞击下,金属会发生延展,冷焊及破碎,并反复这一过程,两种金属在界面上相互扩散而形成合金。

4、但扩散有一定深度,而且,撞击生成的高密度缺陷也会阻止合金化。故认为该实验制得的MA合金非晶化并不彻底,为合金层与铜及钛的薄膜交替排列结构。在电镜中确也观察到了层状结构,且随球磨时间增加层厚会减小,进一步证实了合金层与金属膜交替排列的结构模型。(4)从图11-4(b)还可以看出,随球磨时间增加,各金属衍射峰迅速减小,而达一定时间后,再增加球磨时间,衍射峰不但不减小,反而增加,这在图11-4(c)中也有表现。这可能是由于钢球的撞击会升高温度,使高能的非晶结构发生弛豫而转变为稳定的晶态。生成的晶态不是Cu-Ti合金,而是金属铜和金属钛

5、,粒子十分细小,混在非晶合金内。(三)加铌对提高发动机材料TiAl合金的高温抗氧化性能机理的研究用氧化增重和扫描电镜发现:在低温(880℃),试样(B)的抗氧化性能优于试样(A),但一进入高温,试样(A)的氧化增重速度缓慢,而试样(B)增重迅速,见图11-6。从SEM图(图11-7)上可以看到,氧化层的厚度显然不同,试样(B)厚多了,Nb确有提高TiAl合金高温抗氧化性能的作用。进一步用多晶体X射线衍射研究了Nb在抗氧化中的作用。图11-8中列出了两种不同条件下(空气中或氧气中)的多晶体衍射图。从11-8(a)上发现,除TiO2

6、和Al2O3外,还生成TiN和TiAl合金;在图11-8(c)中没有发现TiN;在图11-(b)中,试样(B)虽在空气中氧化,但未生成TiN;而图11-(d)中,氧化产物仍为TiO2和Al2O3。表面主要由TiO2和Al2O3构成,Nb的作用不是在表面促进AlTl合金选择氧化形成Al2O3保护膜。从氧化膜的成分分析发现,Nb较集中在氧化膜的底部,似乎起一个阻挡原子向外扩散,进一步氧化的作用。而且它还能稳定TiN,TiN也有阻挡作用,认为这是Nb的提高TiAl合金抗氧化性能的原因。(四)高速钢的耐磨性能与表面喷涂TiN微结构的关系

7、表面喷涂TiN是使高速钢表面改性,提高其性能的方法之一,周兰英等用XPD对几种用不同喷涂方法制得的TiN涂层的耐磨性能与涂层的物相结构、相对含量及晶粒取向等几个方面的关系作了了研究。4个样品的制备方法分别为:C1S2电弧发生等离子体PVD;C2S1等离子枪发射电子束电子镀;C3S3中空阴极枪发射电子束电子镀;C4S1e形枪发射电子束离子镀。涂11-9为4个样品的XPD图。相分析结果列在每个图的左上方。从图11-9中衍射峰强度可以计算出极点密度(Phkl),列在表11-1中,计算公式为式中,Ihkl为试样(hkl)面族的衍射强度,

8、IR,hkl为无织构试样(hkl)面族的衍射强度,n为采用的衍射线数目。从以上图谱和数据可得:(1)不同喷涂方法所得试样的物相构成是不同的,相对含量也是不同的,有的以TiN为主,有的以a-Fe为主。(2)不同试样TiN的表面择优取向是不同的。经性能测试,具有最高

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