德拜相——X光射线衍射实验.doc

《德拜相——X光射线衍射实验.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、德拜相——X光射线衍射实验张晓琳0519106摘要(Abstract)：Thispaperdescribesax-rayexperimentofsolid-statephysics:Debye-Scherrerphotography(determiningthelatticeplanespacingsofpolycrystallinepowdersamples).Thepaperalsodealswiththewayofdataprocessingaswellassomeimprovementsabouttheexperiment.关键词(KeyWords)：德拜

2、相，劳厄相，X光衍射实验，晶体结构引言(Introduction)：自1895年伦琴发现X光射线以来，X射线的性质及应用得到了不断的探索。1912年劳厄首次证实了X射线在晶体中的衍射现象，1913年布拉格父子测定了特征X射线的波长和晶体点阵常数，自此X射线衍射的方法在晶体结构分析领域得到了充分的发展。其中德拜照相法(Debye-Scherrer)利用单色X光射线对多晶粉末衍射成像进行分析，揭示了晶体的内部结构。本实验探索了德拜相的成像及基于此的晶体结构分析。理论/实验部分(Theoryparts/Experimentaldetails)1，物理原理（Princip

3、le）1)NaCl晶体粉末(量级）多晶在单色x光射线照射下，如果满足Bragg方程(a):（n为散射级数，为入射波长，d为晶面间距）就会产生衍射，而衍射的图像将会显现在底片上。一般，晶面取向是无序的，当粉末数量很大，凡是入射角为（如图1），则出射线与原入射方向呈2角，形成一个顶角为2的圆锥体（如图2）。在底片上呈现一个个同心圆环（半径为R），样品离底片距离L，满足方程(b):，而不同晶面的衍射图样为不同半径的圆环图1图22)晶体结构：NaCl为简单立方，晶面间距可以表示为方程（c）:（为晶体常数，hkl为米勒指数），在每个原子出入射的X光线被散射。由此可以确定hk

4、l。1，实验过程图3图4将NaCl粉末研磨至很细，将其压紧封入2条透明胶带中，形成大概0.4mm（实验书建议）厚，并紧贴在X光入射小孔出，小孔内部装上Zr（锆）过滤片，使出射为单色光。（锆片能过滤掉一支韧致辐射，消除大部分本底，使出射X光的波长为71.1pm）调节相片夹距离样品13mm，设置X光管高压U=35kV,电流I=1.0mA,=0.0,定时照4小时。然后在暗室中进行显影、定影，洗出底片得到德拜相。(并用数码相机翻拍如下)图5可看到明暗环纹（由密集的点构成），中心有0.8cm的黑斑，环直径（D）由内到外为：11.0mm,14.0mm,16.5mm,25.0m

5、m和29.0mm。实验数据处理：由(b)式得出角，代入(a)及(c)式，可得（d）：其中（），光程差(e)（为原入射方向，为散射方向），被Na（A）,Cl（H）原子散射的一致的X光发生干涉，光波的振幅为，同理可得，其中最后可得：当hkl都为偶数时有振幅极大。在处理数据时，当D测得，有hkl和4个互相有关的变量，（hkl需要“猜”）在这里我先用NaCl理论晶体常数（a=564.02pm）带入，得出Z，取最接近这个Z的整数，然后定hkl,(在这里所有n都取为1，近似为1级衍射，参考实验说明书)再代回(d)式算a,得到下面数据：NrD(mm)()sinZhkla(pm)

6、129.024.060.4077141.84026551.5225.021.940.373635020464570.93570.93316.516.200.279019.6420569.84414.014.150.244515.04400581.60511.011.4660.19889,946220505.79算得的hkl为NaCl晶体的米勒指数，算得的晶体常数a=555.9pm,误差0.0141，遇到问题、结果讨论1)如果不加锆滤色片，得到的图像如坐：中间黑斑，四周像液滴溅开，不均匀的分布四周，观察不到环状图像。原因为：照射样品的不是单色光，而是连续性X光线，则

7、在同一个晶面上有不同波长X光的散射或衍射，不同晶体、不同方向共同作用，产生了图6的效果。2）晶体如果研磨不够细，则产生的像点会减少，从而不能很好的观察环的形状。环数也会减少（因为中间几个环淡到肉眼很难观察）。改进方法就是将NaCl磨到用手指捻开感觉不到颗粒感，如图3观察起来看不出夹杂着点点反光的颗粒状物体，图5得到的效果用的是研磨3个小时后的NaCl粉末。图63）关于样品厚度：X光通过的多晶数量越多，符合衍射条件的粉末数越多，成像效果也越好，并且NaCl晶体为透明，所以可以使样品厚度尽量的厚，上面我采用的厚度为0.9mm厚（实验书里建议0.4mm厚），并且装在玻璃

8、胶内时压紧