德拜-谢乐粉末照相法与X射线衍射仪.pptx

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1、第四章多晶体分析方法粉末德拜法粉末衍射仪法主要内容工程材料大都在多晶形式下使用，故多晶体Ｘ射线分析法具有重大实用价值。所用样品大多为粉晶（粉末），故常称“粉末法”。德拜－谢乐照相法（早期）衍射仪法（近期）粉末法是由德国的德拜和谢乐于1916年提出的。如果利用得当，粉末法是所有衍射方法中最为方便的方法，它可以提供晶体结构的大部分信息。粉末法以单色的X射线照射粉末试样为基础的，所谓单色是指X射线中强度最高的K系X射线。粉末法：照相法和衍射仪法。第一节粉末法照相法的代表性设备是德拜照相法，是晶体衍射分析中最基本的方法。粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的反射圆锥。如何记录下这些衍

2、射花样呢？一种方法是用平板底片被X射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个个同心圆环，这就是针孔照相法。德拜照相法将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。德拜相机示意图一、德拜相机由相机圆筒、光阑、荧光屏和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密

3、封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒。前光阑-限制照射到样品光束的大小和发散度。后光阑-包括让X射线通过的小铜管以及在底部安放的黑纸、荧光纸和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人体的有害影响。相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。目的使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角就非常方便。衍射角范围大，衍射环的形貌能直观地反映晶体内部组织的一些特点（如亚晶尺寸、微观应力、择优取向等

4、）衍射线位的误差分析简单且易于消除，可以达到相当高的测量精度缺点是衍射强度低，需要较长的曝光时间。德拜照相法的优缺点三、立方系物质德拜相的计算通过对德拜相的测量和计算，可以获得物相、点阵类型和点阵参数等方面的初步资料，学习者也可以此来掌握X射线衍射分析的基础知识。以d值为根据，它是从θ计算得的，而θ又需通过弧对距离2L计算。在进行测量之前，需判别底片是属于正装、反装还是不对称装法，并区分低角区和高角区。通常底角线条较窄且清晰，附近的背底较浅，高角线条则相反。θ角特别高的线条，能看到分离的Kα双线。第二节Ｘ射线衍射仪粉末衍射仪主要由四部分组成：具有稳压、稳流的x射线发生器（X射线管，高压发生

5、器）；精密测量2θ的测角仪；测量x射线强度的计数(记录)装置-辐射探测器；控制计算装置。测角仪是X射线衍射仪的核心部分。测角仪构造示意图G-测角仪圆S-X射线源B、I-梭拉狭缝D-试样H-试样台F-接收狭缝光阑C-计数管E-支架K-刻度尺当试样和计数管连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍射强度随2θ角的变化情况。一、Ｘ射线测角仪X射线管发出的单色X射线照射到片状试样上，所产生的衍射线用辐射探测器接收，经检测电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射数据和谱线。根据这些衍射信息可作为各种X射线衍射分析应用的原始数据（晶体的结构，应力组织等）。衍射仪工作的过程：铝粉的衍射图（CuKα照射）X

6、射线衍射图：滤波装置：滤波片平晶单色器单色器弯晶单色器利用元素的吸收限，可以制成滤波片。如图：（但滤波片不能滤掉连续光谱和荧光）Kβ线的存在会给分析衍射花样带来困难，需要滤掉Kβ。二、常用探测器衍射仪的X射线探测元件为计数管，计数管极其附属电路称为计数器。目前使用最为普遍的是闪烁计数器。在要求定量关系较为准确的场合下习惯使用正比计数器。近年来又发展了较先进的Si（Li）探测器。三、X射线衍射强度的测量（1）连续扫描该法常用于物相定性分析或全谱测量。使计数管与计数率计连接，测角仪的θ/(2θ)以1:2的角速度联合驱动，计数管从较低的2θ（≈3o)角开始，并以选定的角速度使之逐渐增高（或从高角

7、到底角）至所需角度。（2）步进扫描（阶梯扫描）该法常用于精确测定衍射峰的积分强度、位置或提供线形分析所需的数据。使计数器与定标器连接，计数器从起始2θ角按预先设定的步进宽度（例如0.02o）、步进时间（例如5s）逐点测量各角对应的衍射强度（每点的总脉冲数除以计数时间），其结果逐步在计算机上显示并储存，其后可将衍射图输出。图4-12步进扫描衍射图衍射仪法与德拜法的比较1.衍射仪记录花样与德拜法的区别：接收X射线方面衍射仪用