德拜--谢乐法

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1、第4讲多晶体分析方法粉末法成相原理德拜—谢乐法衍射花样的指数化主要内容:多晶体衍射的照相方法简介：1）照明源：单色X射线2）样品：很细的粉末〔10-3—10-5cm〕5.1粉末法成相原理倒易球的定义：等同晶面族｛HKL｝在倒易空间中倒易矢量的轨迹倒易球的半径：平面底片照相示意图圆筒底片照相示意图5.2德拜—谢乐法德拜相机试样制备底片安装衍射花样的测量和计算德拜相机1）设计原理（衍射几何）德拜相机基本组成：圆筒形外壳、试样架、光阑、承光管等；2）基本结构3）基本特点相机半径等于底片的曲率半径；对筒形外壳的内表面的加工精度要求很高；相机直径一般为57.2mm或114.4mm.这样底片上每1

2、mm长度对应2度或1度圆心角，使衍射花样计算简化；试样架位于相机中心轴上，通过专门的调整装置可使圆柱试样与相机中轴重合；光阑的主要作用：限制入射线的不平行度，固定入射线的尺寸和位置；承光管：在调整相机时，用于观察入射线和试样的相对位置。光阑示意图承光管示意图光阑的主要作用：限制入射线的不平行度，固定入射线的尺寸和位置.承光管：在调整相机时，用于观察入射线和试样的相对位置。试样制备最常用的试样为圆柱状粉末集合体，直径0.5mm左右，长度为10mm左右。粉末尺寸在10-3cm－10-5cm之间。粉末制备方法机械法电解法圆柱样品制备方法粘结法填充法成型法直接法底片的安装1）正装法特点：衍射角

3、从底片中心向两侧逐渐增加；适用于物相分析。2）反装法特点：衍射角从底片中心向两侧逐渐减小；适用于点阵常数的测定。3）不对称安装法特点：可直接测定圆筒底片的曲率半径，可校正由于底片收缩、试样偏心及相机半径不准确所产生的误差，适用于点阵常数的精确测定。衍射花样的测量和计算1）测量和计算依据：衍射弧对的间距布拉格公式掠射角θ计算面间距及晶格常数2）基本原理掠射角θ衍射弧对的间距测量衍射线条的相对位置目测衍射线条的相对强度计算衍射角θ利用布拉格方程计算每对衍射线所对应的衍射面间距dHKL计算晶格常数计算sin2θ、确定晶格类型、标注衍射面指数3）基本思路5.3衍射花样的指数化立方晶系德拜相的计

4、算根据系统消光规律简单立方H、K、L任取体心立方H+K+L为偶数才出现衍射面心立方H、K、L全奇或全偶（才衍射）于是，立方晶系中各晶体结构衍射线的出现顺序：又：123456789100110111200210211222300进行指数化时，只要首先计算出各衍射线条的sin2θ顺序比，再根据下表确定晶体结构类型和各衍射线的干涉指数。注意问题：简单立方与体心立方衍射花样的判别两种衍射花样中，前六条线的顺序比相同，第七条起不同，因此判别两种衍射花样至少需8个线的花样；简单立方中顺序比没有7、15、23等（三个整数之和不能为7、15、23等）；强度：简单立方I1I2(多

5、重性因素的影响）；直观判断：简单立方线条比体心立方多近一倍。100（6）110（12）110（12）200（6）标定基本步骤（以不对称安装为例）1）区分前后反射区：在底片孔洞周围有黑晕（由连续谱的短波部分造成）者为前反射区；在孔洞周围有刚好分开的双线（由构成K辐射的K和K两种不同波长的辐射构成）者为后反射区。2）衍射线对编号：前反射区后反射区3）测量衍射线的强度：用目测法将衍射线的强度分为五级：VS（很强）、S（强）、M（中）、W（弱）、VW（很弱）4）确定各衍射线的中点连线及测量原点：5）测量衍射线对间距2L（对前衍射线）和2L’（对后衍射线）对前衍射线：0右i-0左i=2L,i

6、=1,2,3,…对后衍射线：0右i-0左i=2L’,i=1,2,3,…6)计算有效周长S由图可知，相机内壁有效圆周长S=AB+BC+CD+DA而DA=BC，S=AB+2BC+CD。又AB=0B-0A，CD=0D-0C，BC=0C-0BS=（0D+0C）-（0B-0A）即：S=（0右i+0左i）后反射线-（0右i+0左i）前反射线7)计算布拉格角θ的值对前反射线：θ=（90°/S）*2L对后反射线：θ=90°-（90°/S）*2L’8）计算sin2θ9）确定晶格类型及标注衍射线的指数HKL；10）计算面间距d值；11）计算晶格常数5.4Cu粉德拜相分析5.5六方晶系衍射花样的指数化基本原

7、理赫耳—戴维图