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时间:2020-02-26
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1、X光衍射实验沈晓丽1254278实验目的:本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝,从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。实验原理:X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线,在0.1~1埃范围内的称硬X射线,1~10埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发
2、生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,波长越短的X射线能量越大,叫做硬X射线,波长长的X射线能量较低,称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料)。用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却,有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。由于X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级,因此X光成为研究物质微观结构的
3、有力工具。当X光射入原子有序排列的晶体时,会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子(W.H.Bragg和W.L.Bragg)证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示):2dsinθ=nλ(1)其中,d是晶体的晶面间距,即相邻晶面之间的距离,θ是衍射光的方向与晶面的夹角,λ是X光的波长,n是一个整数,为衍射级次,(1)式称为布拉格公式。图2X光在晶格上的衍射根据布拉格公式,既可以利用已知的晶体(d已知)通过测量θ角来研究未知X光的波长,也可以利用已知的X光(λ已知)来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X光特征谱线来测量氯化钠(NaCl)晶体的
4、晶面间距。实验仪器:8使用说明本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。该装置分为三个工作区:中间是X光管区,是产生X射线的地方;右边是实验区;左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一个抽成高真空的石英管,其下面(1)是接地的电子发射极,通电加热后可发射电子;上面(2)是钼靶,工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线,钼靶受电子轰击的面呈斜面,以利于X射线向水平方向射出。(3)是铜块,(4)是螺旋状热沉,用以散热。(5)是管脚。12345图3X光管右边的实验区可安排各种实验。B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X光管实验区图4X射线实验仪A1
5、是X光的出口。A2是安放晶体样品的靶台。A3是装有G—M计数管的传感器,它用来探测X光的强度。2θθ123图5COUPLED模式下靶台和传感器的角位置A2和A3都可以转动,并可通过测角器分别测出它们的转角。8左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1是液晶显示区。B2是个大转盘,各参数都由它来调节和设置。B3有五个设置按键,由它确定B2所调节和设置的对象。B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR—传感器扫描模式;COUPLED—耦合扫描模式,按下此键时,传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍(如图4—7)B5有五个操作键,它们是:RESET;REPLAY;SCAN(ON/OFF)
6、;是声脉冲开关;HV(ON/OFF)键是X光管上的高压开关。数据记录1.验证布拉格公式NaCl晶体衍射峰位置(d=0.282nm)电压:35KV电流:0.1mA扫描时间Δt:10sΔβ:0.1°扫描下限角:2.5°扫描上限角:30°=7.11*10^-2nm一级光谱衍射角θ1=7.2°二级光谱衍射角θ2=14.5°三级光谱衍射角θ3=22.1°未知一级光谱衍射角θ1=6.4°二级光谱衍射角θ2=12.9°三级光谱衍射角θ3=19.6°8LiF晶体衍射峰位置(d未知)电压:35KV电流:0.15mA扫描时间Δt:10sΔβ:0.1°扫描下限角:2.5°扫描上限角:30°=7.11*10^
7、-2nm一级光谱衍射角θ1=10.1°二级光谱衍射角θ2=20.5°三级光谱衍射角θ3=31.8°82.铝材料的X光吸收系数测定电压:35KV电流:0.15mA扫描时间Δt:20s厚度(mm)光强度计数光强度计数(有Zr)0.0725.6702.20.5338.0302.71.0178.2146.61.589.0564.62.050.7533.402.530.1519.553.014.603.95数据处理:1.用NaCI晶体验证布拉格公式1)用
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