x射线衍射实验讲义

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1、X射线衍射实验讲义/；第一章概述一、X射线形貌技术（Radiography）。二、X射线光谱技术。三、X射线衍射技术（X-RayDiffraction，简称XRD）。第二章X射线产生及性质2-1、X射线产生2-2、实验室X射线的产生（X射线衍射仪中X射线产生）2-3、X射线的性质2-3-1、连续谱2-3-2、特征谱第三章粉晶X射线衍射原理3-1、布拉格方程3-2、粉晶X射线衍射原理3-3、D/maX-2400型粉末X射线衍射仪简单工作原理3-4、D/maX-2400型粉末X射线衍射仪主要性能指标第四章X射线衍射实验及数据分析4-1、实验4-1-1

2、、仪器操作规程的讲解4-1-2、样品制备4-1-3、装样及取样（演示、讲解）4-1-4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍（演示、讲解）4-2、数据分析4-2-1、物相检索（演示、讲解）4-2-2、拟合演示（演示、讲解）第五章样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定5-1、样品的慢速扫描（演示、讲解）5-2、标准物（Si）的慢速扫描（演示、讲解）5-3、晶胞参数分析计算（演示、讲解）5-4、晶粒大小的精确测定（演示、讲解）第六章实验报告第七章做XRD实验的要求第一章概述X射线是1895年德国物理学家伦琴教授（W.C.R?ntgen1845~1923）在

3、研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解，故称之为X射线。X射线用人的肉眼是看不见的，但它却能使铂氰化钡等物质发出可见荧光，使照相底片感光，使气体电离等等，人们利用它的这些特性可以间接地证明它的存在。实际观测表明，X射线沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转，具有非常强的穿透能力，能杀伤生物细胞，通过物质时因为被吸收会使其强度衰减。对X射线的本质的认识是在X射线衍射现象被发现之后。1912年，德国物理学家劳厄等人在总结前人工作的基础上，利用晶体作衍射光栅成功地观察到X射线衍射现象，从而证实了X射线的本质是一种电磁波。它的波长很短，大约与晶

4、体内呈周期排列的原子间距为同一数量级，在10-8cm左右。（0.001nm-10nm之间，0.01?-100?，1nm=10?）后来，在劳厄实验的基础上，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl的晶体结构，从此开辟了X射线晶体结构分析的历史。X射线发展至今，已经形成了三种完整的应用技术：X射线形貌技术1（Radiography）、X射线光谱技术、X射线衍射技术（X-RayDiffraction，简称XRD），本实验只涉及X射线衍射技术。一、X射线形貌技术（Radiography）。利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中的异

5、物形态。主要用于医学X光透视、工程学X射线探伤。二、X射线光谱技术。利用物质中元素被X射线激发所产生次生X射线谱（荧光）的波长和强度分析物质化学组成。主要应用于电子探针和离子探针微区分析。三、X射线衍射技术（X-RayDiffraction，简称XRD）。该技术是利用X射线在物质中的衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析，结构类型和不完整性分析的技术。是目前应用最广泛的技术。由于X射线的波长位于0.001~10nm之间，与物质的结构单元尺寸（晶体中有序排列的原子间距）数量级相当，因此X射线衍射技术成为物质结构分析的主要分析手段，广泛应用于材料学

6、、物理学、化学、医学、药学、金属学、高分子科学、工程技术学、地质学、矿物学等领域。在我们所涉及的材料科学和物理科学等相关领域中，利用X射线衍射技术可以进行待测实验样品的物相分析、晶胞参数测定、晶粒大小测定、物质晶体取向分析、晶体内应力分析、晶格畸变等分析，另外可对衍射谱线进行拟合，对立方晶系衍射线指标化及晶胞参数计算等。第二章X射线产生及性质2-1、X射线产生X射线是一种具有较短波长的电磁波，由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速所产生。2高速运动的电子突然受阻时，由于与物质的能量交换作用，从而产生X射线。在实验室里，产生X射线是利用具有高真空度

7、的X射线管。2-2、实验室X射线的产生外接专用电源进入调压器，经高压变压器，会得到几十千伏的高压，再经整流器、稳压器后，所得到的高压加到处于高真空的阴极钨灯丝上，灯丝被3-4A的电流加热发出大量的热电子，电子经聚焦后在20000-60000V的电压下加速后撞击阳极的金属靶（由Cu、Mo、Ni等熔点高，导热性好的金属材料制成），电子猝然减速或停止，大部分能量（约99%）以热辐射形式耗掉，少量能量(约1%)以X射线形式向外辐射，产生X射线谱。2-3、X射线的性质由X射线管发出的X射线包含两部分：一部分具有连续波长的连续谱（“白色”谱）；另一部分是由阳

8、极金属材料成分决定的波长确定的特征X射线，称为特征谱，也称为单色谱或标识谱。2-3-1、连续谱3连续谱是从某个最短波长（λmin）开始，