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《玉米淀粉制备双醛淀粉的试验》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第18卷第3期农业工程学报Vol.18No.32002年5月TransactionsoftheCSAEMay.2002135玉米淀粉制备双醛淀粉的试验1213张继武,朱友益,张强,林兴盛(1.北京科技大学;2.石油勘探开发科学研究院;3.中国农业大学)摘要:双醛淀粉用途广泛,但在国内几乎没有生产和应用。文中对双醛淀粉的制备工艺进行了系统研究,得出了制备双醛淀粉的最佳工艺条件。试验结果表明:在所选参数下,高碘酸钠氧化淀粉时,高碘酸钠应稍过量;NaIO4öStarch摩尔比=1.1ö1;NaIO4浓度为0.7M;反应温度3
2、5～40℃;反应时间控制在3h;pH值在1.2～1.5为好;所得产品中淀粉的醛基含量在95%以上。关键词:淀粉;双醛淀粉;高碘酸钠中图分类号:TS235.1文献标识码:B文章编号:100226819(2002)0320135204淀粉资源丰富,价格低廉,可以通过物理、化学双醛淀粉的整个制备过程涉及原料配比、操作的变性和生物降解制得性质各异、适用于不同应用条件、固液分离、水洗、干燥等环节,而每一环节将影领域的变性淀粉产品。双醛淀粉是变性淀粉的一种,响到产品的性能。因此,寻求最佳的制备条件至关重是一种重要的化工原料。双醛淀
3、粉(DAS)分子中含要。由于制备双醛淀粉所用的高碘酸钠价格昂贵,使有许多易反应的醛基官能团,因而具有许多优良的产品DAS的成本增高。因此,降低生产成本的关键[1]特性,如碱溶性、易交联接枝、粘接力强、容易糊化就是使副产物碘酸钠再生成高碘酸钠,循环使用。和不易发霉等。双醛淀粉用途广泛,已应用于造纸、1原理和方法皮革、食品、医药、建材和日用品等领域。双醛淀粉最早由美国农业部北方研究所于19世纪50年代开发1.1原理出来,以后又有许多改进,国外已实现大规模工业化用高碘酸及其盐类与淀粉反应,淀粉分子中葡生产,在我国双醛淀粉的生
4、产和开发几乎是空白。我萄糖单体的C2和C3碳原子上的羟基可选择性地被国淀粉资源和碘资源都很丰富,因此,开发制备双醛-IO4氧化成醛基,此环形分子开裂,其反应式如下:淀粉是十分必要和切实可行的。1.2仪器与试剂在恒温反应器里使之进行反应,取出抽滤、洗涤、脱电热恒温水浴锅(江苏省东台市电器厂)、电动水、加入丙酮(防止干燥时结块),在40℃下干燥,即搅拌机(杭州仪表电机厂)、pHS225型酸度计(上海得双醛淀粉。将滤液和经浓缩后的洗涤液一起送至雷磁仪器厂)。所用试剂除特别注明外均为分析纯试中间回收槽使副产物碘酸钠再生成高碘酸
5、钠,循环剂,玉米淀粉(北京红星淀粉厂),高碘酸钠(工业级利用。其简单的生产工艺流程如下。唐山市前进化工厂),溶液以蒸馏水配制。1.3双醛淀粉的制备将天然淀粉悬浮在某一浓度、某一pH值的高碘酸钠的溶液中,搅拌5min,将其充分搅匀,然后放入一定温度的水浴锅内,不断搅拌,按规定的时间1.4试验测定项目、分析方法收稿日期:2001205231修订日期:2001210211作者简介:张继武,博士生,北京科技大学资源工程学院,100083双醛淀粉醛基含量的测定:淀粉分子是由数目©1995-2005TsinghuaTongfang
6、OpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.136农业工程学报2002年较多的葡萄糖单位经由A—1,4糖苷键和A—1,6糖如图1,醛基含量随着反应时间增加,但增加的苷键组成的多糖,据前人的研究,高碘酸及其盐氧化幅度很小,高碘酸钠氧化淀粉的反应速度很快,反应淀粉,反应具有专一性,脱水葡萄糖单位的C2和C3在最初1～2h内已达到很高的氧化程度,再增加时碳原子上的羟基被氧化成醛基,C2—C3碳键断裂,间氧化变慢。这是因为表面氧化较迅速,而高碘酸根[1]其氧化程度用双醛含量表示。测定醛基含量的方法
7、离子渗透到淀粉粒子内部氧化较困难,如果要求[2]有多种,如碱溶法,该方法适应性广,抗干扰能力氧化到理论量的95%～100%,则需要很长时间,作[3]强,操作简便;氢硼化钠还原法,该方法所用装置为工业应用,有的要求氧化程度越高越好,但高氧化需专门制作,应用受限制;P2硝基苯肼分光光度计度需要更长时间,综合考虑,一般以3h为宜。[4]法,该方法重现性差。本试验分析醛基含量采用的2.2高碘酸钠浓度对双醛淀粉醛基含量的影响[2]方法为碱溶法,其原理是双醛可以发生分子内坎将淀粉加入高碘酸钠溶液中,开始温度上升,3尼扎罗反应,然后
8、,用酸碱滴定,确定双醛含量。min左右温度达到峰值,浓度越高,温度上升越高,精密称取0.15～0.20g已知湿含量的双醛淀因此,要注意淀粉的初期糊化。由图2可见,双醛淀粉,放入100mL锥型瓶中,精密加入0.25M粉的醛基含量随浓度的增加而增加,在此操作条件NaOH溶液10mL,振荡烧瓶使样品溶解,然后迅速下其醛基含量都能够达到9
