光促催化拟均相低温氧化法制备双醛淀粉.pdf

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1、2014年7月中国粮油学报Vo1．29，No．7第29卷第7期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationJu1．2014光促催化拟均相低温氧化法制备双醛淀粉刘晓庚袁磊’2王立峰2’曹祟江2杜迎吉夏凤池王雪瑶鞠兴荣，邰佳(南京财经大学食品科学与工程学院，南京210046)(江苏省粮油品质控制及深加工技术重点实验室，南京210046)(粮食储运国家工程实验室。，南京210046)摘要以马铃薯淀粉为原料，NalO为氧化剂，用紫外光照催化拟均相制备双醛淀粉。通过单因素和正交试验优化得到最佳氧化条件为：反应温度为40oC，pH为3，

2、反应时间为2．5h，高碘酸钠浓度为0．5mol／L。此时产品的醛基质量分数可达97．68％、产率为85．65％；经红外光谱、紫外可见光谱、偏光显微、色度和理化等的测定，结果表明所制备产物为双醛淀粉，且品质质量与市售品或文献值相符。用紫外光照射对拟均相低温氧化法制备DAS有明显促进作用，且波长短、功率高和效果好。在活化阶段对淀粉的活化有提高作用，且有紫外光活化使DAS产率从无光照的71．82％增加至82．01％，醛基质量分数从8O．78％提高到92．87％，且光照活化效果顺序是254nm>365nm>无光照；在氧化反应阶段紫外光照对NaIO氧化淀粉成DAS有促催化作用，

3、紫外光照产率提高了5．66％～8．85％，醛基含量提高了2．53％～8．68％，而光照催化氧化效果顺序是254nm／25W>254nm／15W>365rim／25W>365nm／15W>无光照。关键词马铃薯淀粉双醛淀粉拟均相光促催化氧化正交试验中图分类号：TQ432．2文献标识码：A文章编号：1003—0174(2014)07—0033—07双醛淀粉(dialdehydestarch，DAS)是含有大量1试验材料有效活性醛基的氧化变性淀粉，因而具有许多优良马铃薯淀粉：山东金城股份有限公司；双醛淀的特性，如碱溶性、易交联接枝、黏结力强、容易糊化粉：山东泰安金山变性淀粉有

4、限公司(出口级)；和不易发霉等J，被誉为最具发展潜力和前途的生一淀粉酶：北京奥博星生物技术有限责任公司。物基产品J。最近俞丹密等将DAS制备纳米尺度高碘酸钠、聚乙烯吡咯烷酮K一30、十二烷基三甲用于药物载体的试验表明所制备的DAS纳米颗粒热基溴化铵(DTAB)、甲醇、乙醇、丁醇、二氧化钛、硫稳定性好、颗粒细而均匀、生物毒性低，对药物具有代硫酸钠和硫酸等化学试剂均为分析纯，试验用水缓释作用，并能提高药效；DAS也是良好的鞣革剂，为蒸馏水。常用作铬鞣液的蒙囿剂；另外，DAS有吸附氮的作HH一2恒温水浴锅：国华电器有限公司；SHB一用，能减轻尿毒症者病情，DAS不能分解，可

5、用作糖循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；ZL尿病患者的低糖品J，DAS用于木瓜蛋白酶的固定一82A型真空干燥箱：上海实验仪器厂有限公司；化技术上与壳聚糖相比有其独到之处r。本课题组uVC22O一2H一25W／15W紫外灯：广东雪莱特光电在拟均相两段氧化法和微乳化超声活化拟均相低温科技股份有限公司；pHS一3酸度计：上海精密科学氧化法制备DAS成功的基础上J，为进一步探讨仪器有限公司；UV一8000A双光束紫外可见分光光紫外光对DAS制备的影响，根据光催化的特性n。。和度计：上海元析仪器有限公司；Brukertensor27傅里王树江等的结果，研究了以马铃薯淀

6、粉为原料的叶红外分光光度计：德国布鲁克光谱仪器公司；CM一光促催化拟均相低温氧化法制备DAS的新工艺。5台式粉末测色计：日本柯尼卡美能达公司；DMS一756TR型一体化数码液晶偏光显微镜：深圳市博宇基金项目：国家科技支撑计划(2012BAD37B08)，江苏省高等学仪器有限公司；BS224S电子分析天平：北京赛多利斯校大学生实践创新训练计划(SJ201329)仪器系统有限公司；光促反应装置按文献[11]改进收稿13期：2013—06—30作者简介：刘晓庚，男，1962年出生，教授，食品科学成简便实用的装置(如图1)。中国粮油学报2014年第7期2．2．2DAS的测定2

7、．2．2．1IR和UV光谱的测定用KBr压片法于傅里叶红外分光光度计上分别测得马铃薯淀粉和自制DAS的IR光谱图。用20℃下的马铃薯淀粉和自制DAS饱和水溶液于uV一8000A上测得其uV光谱图(以蒸馏水为空白)。2．2．2．2偏光显微的测定马铃薯淀粉、自制DAS和工业DAS的偏光性用DMS一756TR型一体化数码液晶偏光显微镜观测。图1光促反应制备DAS实验装置示意图2．2．2．3DAS中醛基含量和产率的测定DAS中醛基的测定采用文献[14]的“碱消耗2试验方法法”；制备DAS的产率按下式进行计算。2．1DAS的制备DAS产率=[(DAS产品的重量