电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素

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1、第25卷第2期2015年6月安徽地质GeologyofAnhuiVol.25No.2June2015文章编号:1005－6157(2015)02－0137－7赵玲，时晓露，胡兰，张雅玲（安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001）摘要:土壤、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解，王水提取，试液直接用电感藕合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn等19种元素。方法检出限（σ=3）在0.03～5.0μg.g-1之间，所有元素的相对标准偏差（RSD，n=12）均小于

2、10%，方法经国家一级地球化学标准物质验证，测定值与推荐值吻合。关键词：地球化学样品;多元素测定;酸溶;电感藕合等离子体质谱法中图分类号：O657.63文献标志码：A0引言地球化学勘查是一种通过地球化学异常的线索来找寻矿床的方法，是目前我国重要的找矿方法之一。地球化学样品数量大、检测元素多、时间要求紧，要求其分析方法必须具有快速、经济、准确的特点。检测元素As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn是目前地质勘查常需分析的元素[1]。早在等离子体质谱法（ICP-用、以及检测结果的准确性都很难满足。等离子体质谱法

3、（ICP-MS）是目前公认的微量元素分析的最好技术[11~15]。它综合了等离子体极高的离子化能力和质谱的高分辨、高灵敏度的优点可以同时进行多元素的定量分析。广泛用于冶金、地质、环境等样品中痕量元素的分析。本文采用HCl+HNO3+HF+HClO4,分解土壤、岩石、水系沉积物等地质样品，等离子体质谱法（ICP-MS）测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn等19种元素。选定了待样品溶液的介质和酸度；以及主量元素对待测元素干扰情况。1实验部分1.1仪器及仪器工作条件本工作采用Thermo-Elementa

4、lXⅡseriesICP-Mass仪器（美国热电公司）(表1)。1.2标准溶液及试剂MS）正式使用之前，需要多种方法、不同仪器[2~10]对样品进行处理分析。As、Sb、Bi通常采用王水表1仪器参数及工作条件Table1Instrumentparametersandworkingconditions工作参数设定值工作参数设定值熔矿、原子荧光法测定，W、Mo采用碱熔-极谱法测定，Co、Ni、Cu、Pb、Zn采用四酸熔矿-原子吸收法测定，以及Th、Tl采用分离富集-石墨炉原子吸收法测定等等。由于仪器以及分析方法的制约，要快速检测以上多元素，时间、费功率1250W冷却气流量(A

5、r)13.0L/min辅助气流量(Ar)0.70L/min雾化气流量0.80L/min蠕动泵数30rpm采样深度150铑、铼标准储备溶液：ρ(RhRe)/(mg.L-1)=100,逐级稀释到所需的浓度。测量方式跳峰扫描次数40质量数通道数3总采集时间25s停留时间18s样品间隔冲洗时间10s盐酸（ρ1.19g/mL）优级纯或超纯,经亚沸蒸馏纯化后使用。硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯或收稿日期：2015-01-07作者简介：赵玲（1965-），女，安徽合肥人，高级工程师，现从事地质实验测试工作。138安徽地质2015年超纯,经亚沸蒸馏纯化后使用。水，经过离子交换纯化系统纯

6、化，电阻率〉18.2MΩ·cm，使用前检验水中待测元素含量，保证低于方法检出限。1.3分析元素同位素及内标内标元素Rh、Re，浓度为10ng/mL；内标溶液于测定时经过三通在线加入（表2）。1.4实验方法准确称取一定量待测样品于聚四氟乙烯塑料坩埚中,蒸溜水润湿,分别加入HCl、HNO3、HF、HClO4,置于控温,电热板上加热、溶解至白烟冒尽，趁热加入(1+1)王水3mL提取。待样品溶解完全后取下,稍冷,用水洗瓶吹洗坩埚四周,定容于50mL容量瓶中,摇匀,备用。度，但是引入的Cl-对一些元素的测定会增加背景值，以As的测定最为明显；硝酸介质灵敏度最差，这主要由于残渣提取不

7、够完全，样品溶液里有明显不溶物，测定结果波动较大，尤其是钨和钼等元素最为明显；王水介质能获得较好的灵敏度，且没有造成背景值明显的增大，测定结果稳定。表2测定同位素及内标分析元素同位素内标分析元素同位素内标Li7RhCe140ReBe9RhCd114ReSc45RhSb121ReCo59RhW182ReNi60RhTl205ReAs75RhPb208ReCu65RhBi209ReZn66RhTh232ReMo95RhU238ReLa139ReTable2Isotopicdeterminationandin