第十二课 微晶尺寸及微观应力测定-

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1、微晶尺寸与微观应力的测定回顾-宏观应力测定•X射线应力测定本质上是测定晶体材料在应力作用下晶体结构发生的变化。•宏观应力测定是测应力作用下晶面间距的变化，晶面间距变化的表现是2θ角变化。•2θ角变化-晶面间距变化-反映的是应变-换算成应力。E∂εφψσ=⋅φ21+ν∂sinψ•具体应力测定方法有定ψ法和定ψ法0微晶尺寸的测定晶粒对材料的性能影响很大，特别是随着科学技术的发展，很多材料可在晶粒尺寸上大做文章。超级钢（超细晶钢）500MPa超级碳素钢在973－863联合模式下，通过合金成分设计、控温控轧和组织细化，突破大品种钢铁材料强韧化关键技术，将200MPa级碳-锰普通钢提高到400-500M

2、Pa级细晶钢鞍钢宝钢济钢首钢500MPa超级碳素钢首钢超级钢钢筋1000吨用于重点标志性工程国家大剧院建筑。美国、日本、韩国、欧洲均已启动了超细晶钢开发项目处于以实验室研究为主，我国在细晶钢开发和应用这一轮国际竞争中，已经走到了前面。超级钢应用于国家重点工程上海东海大桥，钢板减薄后，降低了大桥整体自重卢柯研究组在实验中发现纳米金属铜样品在室温下具有超塑延展性，而没有加工硬化效应。.用惰性气体蒸发和真空原位压结方法成功制备出当时国际上最大尺寸的三维纳米金属块材，如直径为80mm、厚度为7.8mm、质量为400g的纳米金属银块体，其晶粒尺寸为36nm，并采用非晶条带高压压实晶化方法制备出直径为40

3、mm、厚度为4mm的纳米金属NiCrFeSiB。6972.5813.5微晶尺寸的测定如何测定晶粒尺寸？人眼的分辨率:0.1mm金相显微镜分辨率:λ(4000Ǻ)/2＝2000Ǻ=200nm=0.2μm无法分辨，扫描电镜分辩率现可达10Ǻ＝1nm,差一点也达10nm；透射电镜为1.4Ǻ，常规的为5Ǻ～10Ǻ。但扫描电镜只能分析颗粒尺寸，不能分辨晶粒尺寸，透射电镜试样很难制备，且为微区分析，局限性大。如何进行微晶尺寸的测定？微晶尺寸的测定X光可较好地完成这一任务：其原因在于尺度在10-5～10-7cm(100nm~1nm)的晶粒，可以引起观测到的衍射线宽化。这一章里同时讨论微观应力的测定，其原因是

4、微观应力亦可导致X光衍射线地宽化。下面将分别讨论上述两种效应单独或同时存在时的分析与测试方法。晶粒尺寸测定:德拜环宽化不同晶粒尺寸铝样品的衍射图(a)>1µ(b)~1µ晶粒尺寸小于0.1µm后Debye环开始变宽(c)~0.5µm(d)~0.1µmDebye环加宽的原因理想状态：Ewald球的半径、倒易点阵点的位置十分精确，Debye环极细极强实际情况：(1)X射线并非完全单色，Ewald球壳并非无限薄，而是有一定厚度实际情况：(2)结晶有各种缺陷，倒易点阵点并非理想点，衍射强度、角度有一定范围（导致Debye环有一定宽度）微晶尺寸的测定微晶引起的宽化效应前面讨论过，干涉函数的主峰区的形状

5、是由微晶的形状决定的。X光衍射分析的爱瓦德图解中干涉函数的主峰区与干涉球相交就会形成衍射线。干涉函数的分布2Na−12250sinπNsi2πs⋅s1a1L(s1)=∑e=2m=0sinπs1200150Na=15L(主)2211Na=8=N⋅sin[π(1+)⋅]L(s1)100aL(付1)2Na50X2Na=3X10当N为100时a0-1.0-0.50.00.51.0L(主)s1=22S为0,±1±2…,L(s)=N2L(付1)11aL(s)=0s=1/N主峰宽度为2/N1aa以立方小晶粒为例：因此衍射线的形状与微晶形状有关，晶粒越小，函数产主峰区就越大，衍射线就宽化。f(x)=f(−x

6、)当试样中晶粒尺寸改变时，图解中侧面结点的大小就改变。因此，试样中微晶晶粒尺寸的分布也会影响衍射线的线形。微晶尺寸的计算下面介绍由Scherrer导出的计算微晶宽化效应的公式及其适S/λ用条件.s=gθ+εθ+εhkl1假设某一微晶的(hkl)面共有N2层So/λ3面间距为d，两相邻晶面反射4.之间的光程差为∆l，在满足布.拉格条件时，应有N-2∆l=2dsinθ=λ.N-1N如果晶粒中的面列无限时，仅满足布拉格条件才会有衍射线。微晶尺寸的计算当hkl面列有限时X射线与布拉格角呈微小偏离也能够观测到衍射线（即宽化），这时的光程差：∆l=2dsin(θ+ε)=2d(sinθcosε+cosθs

7、inε)=λ+2εdcosθθ+εθ+ε其相位差：122π∆l4πεdcosθ4πεdcosθ∆φ==2π+=3λλλ4..这样N层(hkl)面总地散射振幅为：N-2N−1N-1E=E∑eik∆φN0k=0微晶尺寸的计算作第四章类似处理将：θ+εθ+ε1sin2N∆φN2sin2N∆φ222I=I⋅=I⋅(∆φ很小）30210N2sin∆φ(∆φ)422..当ε=0时，I＝IN2N-2max0N-