晶化温度对牙科用云母微晶玻璃微观结构的影响

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1、晶化温度对牙科用云母微晶玻璃微观结构的影响　　摘要:目的研究晶化温度对牙科CAD/CAM加工用四硅氟云母微晶玻璃微观结构的影响.方法选用K2O-MgO-MgF2-SiO2系统来制备云母微晶玻璃，通过差热分析（DTA）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜观测（SEM）及三点弯曲强度的测试，比较了三种不同晶化温度对四硅氟云母微晶玻璃的晶化特性、微观结构及抗弯强度的影响.结果随着晶化温度的逐步升高，四硅氟云母晶粒的形态由球形转变为片层状，晶粒尺寸和径厚比逐步增大，微晶玻璃的抗弯强度也逐步升高，但其晶相组成未发生明显变化.结论晶化温度对

2、四硅氟云母微晶玻璃的微观结构起决定作用.　　　Keyica;aspectratio　　Abstract:AIMToinvestigatetheinfluenceofcrystalliza-tiontemperatureonmicrostructuresofmica-basedmachin-ableglass-ceramicsusedforCAD/CAMdentalrestorations.　　METHODSAccordingtotherequirementsofdentalrestorativematerials，K2O-MgO-Mg

3、F2-SiO2glass-ceramicssystemaketetrasilicicfluormicaglass-ceram-icsandthreedifferenttemperaturesalanalysis（DTA），X-raydiffractometry（XRD）andscanningelectronmicroscopy（SEM）icrostructuresoftheglass-ceramics.Threepointbendingstrengtheasured.RESULTSGrainshapechangesfromspheri

4、caltoplatelikeascrystallizationtemperatureprovingcrystalliza-tiontemperatureica，peraturechanges.CONCLUSIONMi-crostructuresoftheglass-ceramicsaredeterminedbycrystal-lizationtemperature.　　0引言　　微晶玻璃是通过控制玻璃析晶而得到的多晶体，由于其具有自然的色泽和良好的生物相容性，自20世纪80年代中期便开始应用于口腔修复领域.然而，该材料仍是通过传统的失

5、蜡铸造技术制作全瓷修复体，该方法操作步骤多、费时费力、效率低［1］.而计算机辅助设计/计算机辅助加工（CAD/CAM）系统在牙科的应用［2］，彻底改变了传统的失蜡法修复体制作方法，减少了操作步骤，使得一次就诊完成牙科修复体的制作成为现实，因此具有美好的应用前景.供CAD/CAM系统加工使用的可切削材料应兼顾力学性能和美学效果，以往的研究大多仅注重热处理工艺对材料性能的表观影响，而忽略了微观结构这一重要的环节［3］.本文的目的是研究晶化温度对四硅氟云母微晶玻璃微观结构即晶相类型、晶体大小及形态的影响，从微观角度揭示材料的内在变化.　　1

6、材料和方法　　1.1材料　　采用K2O-MgO-MgF2-SiO2系统进行研究，拟定玻璃的化学质量分数为（-TGA92型综合热分析仪，对玻璃粉进行差热分析，以α-Al2O3作为参比样，升温速率为10℃・min-1，温度范围为50～1200℃.　　1.2.2玻璃的晶化　　参考差热分析曲线，确定核化温度为650℃，选择三个不同的晶化温度即1060℃，1110℃和1160℃.将样品放入程控电炉中，以10℃・min-1的速率由室温升至650℃，保温1h，然后再分别升至1060℃，1110℃和1160℃，保温4h，随

7、炉冷至室温后取出.　　1.2.3微晶玻璃晶相的测定和微观结构观测　　采用日本理学D/MAX-RB型X射线衍射分析仪，确定其晶相组成.采用JSM-6301F型扫描电子显微镜对微晶玻璃表面形貌进行观测，为了更清楚地显示其结构，制样前用100mL・L-1的氢氟酸腐蚀20s.　　1.2.4微晶玻璃抗弯强度的测定　　采用AG-25TA拉伸实验机测试微晶玻璃的三点弯曲强度，试样规格为3mm×2mm×25mm，每组10个，跨距15mm，加载速度0.5mm・min-1.计算公式:σ3p=3PL/2bh2，其中σ3p为三点弯

8、曲强度（MPa），P为断裂载荷（N），L为跨距宽度（mm），b为试件宽度（mm），h为试件厚度（mm）.采用单因素方差分析及q检验比较了不同晶化温度下微晶玻璃的抗弯强度.　　2结果　　2.1差热分析　　在650℃和710